[发明专利]一种利用微反应器连续快速制备丙炔酸及其衍生物的方法

权利要求书

1.一种利用微反应器连续快速制备丙炔酸及其衍生物的方法，其主要步骤如下：

（1）格氏反应：在无水无氧条件下，将金属镁、碘单质和溶剂加入反应器中搅拌均匀，然后滴加卤代烃，滴加完毕后在一定温度下继续回流反应1~3 h，生成烃基卤化镁格氏试剂；

（2）格氏交换反应：将端炔和制备的烃基卤化镁经注射泵泵入微反应器中在一定温度下反应10 s~10 min，经过格氏交换反应得到炔基卤化镁；

（3）亲核加成反应：将炔基卤化镁与CO₂通过注射泵注入微反应器发生亲核加成反应，在一定温度下反应10 s~10 min，产物经过水解后得到丙炔酸类化合物。

2.如权利要求1所述的一种利用微反应器连续快速制备丙炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：将下式化合物用作末端炔烃：

R-C≡C-H

其中R可选自氢以及取代或未取代的苯基、噻吩基、烷基(如环己基或环丙基)，其中，所述取代基可选自：烷基(如甲基)、卤素(氟、氯、溴)、取代或未取代的苯基。

3.如权利要求1所述的一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法，其特征在于：将下式化合物用作卤代烃：

R-X

其中R为烷基、烯基、苯基其中一种；X为氯、溴、碘其中一种。

4.如权利要求1所述的一种利用微反应器连续快速制备丙炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：所述溶剂为无水乙醚、四氢呋喃至少其中一种。

5.如权利要求1所述的一种利用微反应器连续快速制备丙炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：所用的微反应器包括微混合器和微通道反应器，微混合器和微通道反应器连接在一起。

6.如权利要求1所述的一种利用微反应器连续快速制备丙炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：所用的微混合器通道内径尺寸为0.021 ~ 10 mm，微通道反应器内径尺寸为0.1~ 10 mm。

7.如权利要求1所述的一种利用微反应器连续快速制备丙炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：所述步骤（1）中回流温度为60~100 ^oC；所述步骤（2）中反应温度为-20~40 ^oC；所述步骤（3）中反应温度为20~40 ^oC。

8.如权利要求1所述的一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中卤代烃与端炔的摩尔比为1：（0.8~1.5）；所述步骤（3）中炔基卤化镁与CO₂的摩尔比为1：（0.8~1.5）。