[发明专利]一种高纯乙腈的精制方法和精制装置

权利要求书

1.一种高纯乙腈的精制方法，从工业废料粗乙腈中连续回收高纯乙腈，其特征在于，采用的高纯乙腈的精制装置，包括脱氰塔、化学除杂反应器、减压精馏除杂塔、加压精馏成品塔和成品接收罐；

其中，在脱氰塔出料层通过管道连接共沸冷凝器，共沸冷凝器和化学除杂反应器连接，化学除杂反应器和减压精馏除杂塔连接，减压精馏除杂塔通过第一换热器和加压精馏成品塔连接，加压精馏成品塔通过第二换热器和成品接收罐连接；

包括以下步骤：

步骤一：粗乙腈进行脱氰初步除杂，得到乙腈及其共沸物；得到轻质物和重杂质，其中轻质物冷凝回流，未冷凝的轻质物焚烧，重杂质排出；

步骤二：将乙腈及其共沸物冷凝后，加入乙二胺和甲醛，进行化学除杂反应，得到化学除杂后的混合物；其中，乙二胺加入量为粗乙腈加入量的0.1～0.3wt％、甲醛加入量为粗乙腈加入量的0.2～0.4wt％；其中乙二胺和甲醛依次加入，先加入乙二胺进行反应，间隔2～15h后，再加入甲醛；得到的化学除杂后的混合物中，氢氰酸的质量浓度含量≤100ppm；

步骤三：将化学除杂后的混合物进行再次除杂，得到除杂乙腈；

步骤四：将除杂乙腈进行提纯，去除水分、轻杂质和重杂质，得到乙腈质量百分含量≥99.5％的高纯乙腈，水分质量浓度含量≤50ppm。

2.根据权利要求1所述的高纯乙腈的精制方法，其特征在于，所述的步骤一中，脱氰过程，其工艺参数为：脱氰塔塔底压力为0.01～0.1MPa，温度为100～115℃，提馏段侧线抽出温度为80～100℃，塔顶温度为60～80℃。

3.根据权利要求1所述的高纯乙腈的精制方法，其特征在于，所述的步骤二中，化学除杂反应的工艺参数为：在常压下，反应温度为40～80℃，pH值为7～13，反应时间为5～20h。

4.根据权利要求1所述的高纯乙腈的精制方法，其特征在于，所述的步骤三中，再次除杂的工艺参数为：压力控制在150～190mmHg，塔顶温度为25～45℃，塔底温度为70～90℃。

5.根据权利要求1所述的高纯乙腈的精制方法，其特征在于，所述的步骤四中，提纯的工艺参数为：塔顶压力为0.05～0.15MPa，塔顶温度为85～95℃，塔底温度为95～110℃，出料温度为100～110℃。