[发明专利]一种利用微反应器连续快速制备丙炔醇的方法在审

专利信息
申请号: 202010490080.9 申请日: 2020-06-02
公开(公告)号: CN111747824A 公开(公告)日: 2020-10-09
发明(设计)人: 邓秋林;黄晓枫 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: C07C29/42 分类号: C07C29/42;C07C33/042;C07F3/02;B01J19/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 621010 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 反应器 连续 快速 制备 丙炔 方法
【说明书】:

本发明公开了一种利用微反应器连续快速制备丙炔醇的方法。其制备方法如下:首先,在无水无氧条件下,将金属镁、碘单质和溶剂加入反应器中搅拌均匀,然后滴加卤代烃并持续搅拌,反应得到烃基卤化镁格氏试剂;在微反应器中,以制备的烃基卤化镁和乙炔为原料,在连续流动条件下进行格氏交换反应得到乙炔基卤化镁;然后以乙炔基卤化镁和甲醛为原料,在连续流动条件下进行亲核加成反应制备丙炔醇。本发明具有快速、连续制备丙炔醇的特点,并且操作简单,过程连续可控,条件温和,可实现工业化。

技术领域

本发明属于有机合成领域,具体涉及一种利用微反应器快速制备丙炔醇的方法。

背景技术

丙炔醇是广泛应用于医药、农药、电镀和树脂行业的关键中间体,主要用于制备医药磺胺嘧啶、磷霉素类药、农药克螨特和电镀镀镍光亮剂等(CN 109369328 A)。同时,炔基和羟基这两种灵活易变的官能团可以通过官能团转化使其在分子多样性方面有很大的潜在应用价值。可以通过末端基炔对醛或酮的加成反应可以制得丙炔醇,反应过程一般是通过烷基锌、丁基锂等活泼金属试剂先与末端炔烃反应生成炔基锌或炔基锂试剂,然后对羰基化合物加成得到丙炔醇类化合物(CN 105017016 A)。然而,烷基锌和丁基锂等金属试剂对水极为敏感,需要严格控制反应体系的水含量,对反应所需试剂和溶剂、器皿都需严格无水干燥,因此反应条件苛刻,操作不便。目前,丙炔醇的工业化生产基本上是采用Reppe法工艺,由于该工艺过程使用大量的乙炔气体及易燃易爆的乙炔铜触媒,乙炔压力达到2 MPa,安全问题一直是困扰该工艺过程的主要难题。20世纪70年代,开发了改良的Reppe法工艺,采用淤浆床或悬浮床技术,反应在常压或者低压条件下进行。但改良Reppe工艺对催化剂和工艺操作条件的要求较高(CN 109772353 A)。

微反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件。微反应器由于具有通道尺寸小、比表面积大等特点,使其具有传热、传质效率高、易于操作、精确控制和安全可靠且无放大效应等优点(B. P. Mason, K. E.Price, J. L. Steinbacher, A. R. Bogdan, D. T. McQuade. Chem. Rev,. 2007, 107,2300-2318.),现已被广泛应用于纳米材料、精细化学品、生物、医药等领域(X. C. Solvas,A. deMello. Chem. Commun., 2011, 47, 1936-1942; M. A. M. Gijs, F. Lacharme,U. Lehmann. Chem. Rev. 2010, 110, 1518-1563; J. Yoshida, A. Nagaki, T.Yamada. Chem. Eur. J., 2008, 14, 7450-7459.)。目前,利用微反应器来制备丙炔醇的方法还未有报道。本专利采用微结构反应器,过程安全可靠且全过程实现连续流动操作。

发明内容

本发明的目的针对现有丙炔醇制备技术安全性的不足之处,提供一种利用微反应器连续快速制备丙炔醇的方法。

一种利用微反应器连续快速制备丙炔醇的方法,其主要步骤如下:

(1)格氏反应:在无水无氧条件下,将金属镁、碘单质和溶剂加入反应器中搅拌均匀,然后滴加卤代烃,滴加完毕后在一定温度下继续回流反应1~3 h,得到产物烃基卤化镁格氏试剂;

(2)格氏交换反应:将乙炔和制备的烃基卤化镁经注射泵泵入微反应器中进行格氏交换反应,在一定温度下反应10 s~10 min,得到乙炔基卤化镁;

(3)亲核加成反应:分别用注射泵将甲醛与步骤(2)中的乙炔基卤化镁泵入微反应器进行亲核加成反应,在一定温度下反应10 s~10 min,产物经水解后得到丙炔醇。

进一步地,将下式化合物用作卤代烃:

R-X

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