[发明专利]一种维生素B5的合成工艺在审
申请号: | 202010490442.4 | 申请日: | 2020-06-02 |
公开(公告)号: | CN111517976A | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 邵新华;徐亚华;徐保华;程永进 | 申请(专利权)人: | 湖北仙盛科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/20;C07C231/24 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 周伟 |
地址: | 433000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 b5 合成 工艺 | ||
一种维生素B5的合成工艺,将乙醛酸、三乙胺加入反应釜中,搅拌至溶液黄色透明澄清,开始缓慢滴加异丁醛,用1,2‑二氯乙烷萃取,分去水层作废水处理,蒸馏脱去1,2‑二氯乙烷,继续蒸馏得到DL‑泛酸内酯成品,然后进行拆分,得到99%d‑泛酸内脂,将甲醇、氧化钙和丙氨酸混合进行钙盐反应,反应结束后加入d‑泛酸内脂进行合成,然后进行结晶、干燥、包装,最后得到维生素B5产品。本发明合成工艺合理,成本低、污染小,产生的废水通过液碱中和,有机相通过10%碳酸钠中和,大幅减少废水废气的直接排放,有利于保护环境。
技术领域
本发明涉及添加剂的合成工艺领域,尤其是一种维生素B5的合成工艺。
背景技术
维生素B5为维生素类药物,是辅酶A的组成部分。在混旋泛酸钙中,只有右旋体具有维生素活性,参与蛋白质、脂肪、糖在体内的新陈代谢。用于维生素B缺乏症及周围神经炎,以及手术后的肠绞痛。与维生素C合用可治疗播散性红斑狼疮。人体缺乏泛酸钙具有如下症状:(1)生长停止,体重减少,突然死亡。(2)皮肤、毛发障碍。(3)神经系统障碍。(4)消化器官失常,肝功能障碍。(5)影响抗体形成。(6)副肾障碍。
目前合成维生素B5的主要方法是将D-泛解酸内酯与3-氨基丙酸钙混合在甲醇介质中发生酰化反应得到维生素B5。3-氨基丙酸钙是3-氨基丙腈经水解得3-氨基丙酸与氧化钙或氢氧化钙发生钙化反应得到3-氨基丙酸钙。专利CN1765877A是采用草酸二乙酯-异丁醛-甲醛法合成酮基泛内酯,酮基泛内酯加氢后再用碳酸胍拆分出D-泛酸胍,制得D-泛解酸内酯与3-氨基丙酸和金属钙反应制备维生素B5。该方法存在费用高、污染大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种维生素B5的合成工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种维生素B5的合成工艺,包括以下步骤:
1)将130~145份乙醛酸、3~5份三乙胺加入反应釜中,搅拌至溶液黄色透明澄清,开始缓慢滴加50~60份异丁醛,滴加完后升温至60℃,反应3h,反应结束后,直接将反应物料转至高压反应釜,并加200~250份水、0.1~0.3份催化剂,通入氢气,保持压力2-3Mpa,反应结束后过滤脱除催化剂回收重复使用,滤液转入酯化釜,在酯化釜中加入硫酸升温只80℃反应3h,反应结束后,降温至45℃,用100~120份1,2-二氯乙烷萃取,有机相用30~35份1%的碳酸钠水溶液中和至6-7,分去水层作废水处理,蒸馏脱去1,2-二氯乙烷,继续蒸馏得到DL-泛酸内酯成品;
2)拆分DL-泛酸内酯:
a.种子培养,利用20~25份甘油、20~22份蛋白胨、3~5份玉米浆干粉、23~28份豆饼粉、0.01~0.03份酵母和水,在通入空气的条件下进行种子培养,接着利用甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、水进行次级培养,然后进行发酵,发酵的原料有甘油、蛋白胨、玉米浆干粉、豆饼粉、消泡剂、水、28%的氨水,经板框过滤,加入10~15份戊二醛和水进行交联,再经压滤得到酶;
b.将步骤a中的得到的酶与100~120份DL-泛酸内酯、水、10%的氨水进行混合拆分、过滤,将酶回用,过滤后进行浓缩,加入活性炭进行脱色、热过滤,加入200~220份乙酸乙酯和1~2份98%的硫酸进行萃取和蒸馏,加入30~40份正己烷和15~20份异丙醚进行结晶、过滤、干燥,最后得到99%d-泛酸内脂;
3)将100~120份甲醇、10~20份氧化钙和40~50份丙氨酸混合进行钙盐反应,反应结束后加入步骤2)中得到的d-泛酸内脂进行合成,然后进行结晶、干燥、包装,最后得到维生素B5产品。
本发明合成工艺合理,成本低、污染小,产生的废水通过液碱中和,有机相通过10%碳酸钠中和,大幅减少废水废气的直接排放,有利于保护环境。
具体实施方式
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