[发明专利]一种西他列汀的中间体及其合成方法

权利要求书

1.一种西他列汀的中间体，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：有机溶剂3-5份、甲酸或三氟乙酸3-5份、硼氢化物3-5份和化合物Ⅱ1份。

2.根据权利要求1所述的一种西他列汀的中间体，其特征在于，所述的有机溶剂可为本领域此类还原反应常用的溶剂，优选四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚和乙腈中的一种或多种，更佳的为四氢呋喃，所述有机溶剂的用量可为常规的化学反应用量，其与化合物II的体积质量比较佳的范围为10～15ml/g。

3.根据权利要求1所述的一种西他列汀的中间体，其特征在于，所述化合物Ⅱ与有机溶剂、甲酸或三氟乙酸和硼氢化物混合进行碳碳双键还原反应，从而得到西他列汀的中间体I，化合物Ⅱ和西他列汀的中间体I的结构式如下：

4.根据权利要求1所述的一种西他列汀的中间体，其特征在于，所述硼氢化物为本领域常用的还原反应中所用的硼氢化试剂，优选硼氢化钠或硼氢化钾。

5.根据权利要求1所述的一种西他列汀的中间体，其特征在于，所述未取代的C1～C6饱和脂肪酸较佳的为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或三甲基乙酸，优选甲酸。

6.根据权利要求1所述的一种西他列汀的中间体，其特征在于，所述卤素(如F)取代的C1～C6饱和脂肪酸较佳的为三氟乙酸。

7.一种西他列汀的中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)备料：将有机溶剂3-5份、甲酸或三氟乙酸3-5份、硼氢化物3-5份和化合物Ⅱ分别称量；

2)混合调温：将上述步骤1)中的硼氢化物加入有机溶剂中进行混合，混合之后再将其进行调温，温度降为0-6℃，保持5分钟并加入甲酸或三氟乙酸，再升温至12℃进行搅拌1h-1.5h；

3)降温加化合物Ⅱ：在上述步骤2)搅拌均匀的混合物进行降温，温度降至零下25℃-零下35℃，再向其中加入化合物Ⅱ，边搅拌边反应16h-22h；

4)终止反应：将上述步骤3)中混合物加入饱和碳酸钠溶液终止反应，饱和碳酸钠溶液剂量为40ml-60ml；

5)提取：将上述步骤4)中加入己酸乙酯50ml-60ml，提取3-5次，合并有机相，再使用饱和食盐水清洗3-5次，最后无水硫酸钠干燥，浓缩，用异丙醇15ml-25ml和石油醚15ml-25ml重结晶得到固体，该固体即为西他列汀的中间体。