[发明专利]一种四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料及制备方法有效
申请号: | 202010491835.7 | 申请日: | 2020-06-02 |
公开(公告)号: | CN111769261B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 徐军明;徐嘉呈;冯斌;唐梦霞;刘树岭 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 陆永强 |
地址: | 310018*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 多层 石墨 复合材料 制备 方法 | ||
本发明公开了一种四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料及制备方法,该复合材料中多层石墨烯为碳基底材料,由膨胀石墨经机械剥离获得,厚度小于10nm,具有平整的表面。四氧化三铁和氧化硅在多层石墨烯表面形成复合薄膜,四氧化三铁和氧化硅在复合膜中相互隔离,均匀分布,膜层的厚度小于10nm。该四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料的具体制备过程为:将膨胀石墨放入DMF与水的混合溶液,经机械剥离后获得多层石墨烯分散液;称取无水乙酸钠、氯化亚铁和正硅酸乙酯,加入多层石墨烯分散液;放入水浴中搅拌,随后水浴中室温升温至90℃,升温时间为15分钟;反应一定时间后取出,离心清洗后获得本发明四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料。本发明制备工艺简单,适合工业化生产。
技术领域
本发明属于材料技术领域,涉及一种四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料及其制备方法。本发明材料在催化、储能等领域具有潜在的应用,可用于高性能锂离子电池负极材料。
背景技术
随着便携式电子产品的不断发展,人们对储能设备的能量密度、功率密度、使用寿命和快速充放电等指标的要求也越来越高。目前商业化锂离子电池中的负极材料主要是石墨类材料(理论容量372mAh/g),而过渡金属氧化物因为具有可逆容量高、工作电压低、储量丰富、对环境无污染等优点受到了人们的广泛关注。
四氧化三铁的理论容量高达(理论容量926mAh/g),但是当四氧化三铁在充放电过程中,会出现巨大的体积膨胀,经多次循环后,活性材料容易粉化/脱落,造成循环性能的降低和容量的迅速衰减。针对以上缺陷,研究人员提出了:结构纳米化、与其他导电材料结合、与其他氧化物组成复合材料等方法改善其性能。
目前金属氧化物/氧化硅复合材料的制备方法主要有高温固相合成法和纳米二氧化硅包覆法。高温固相法通常需要升温到950℃以上,将金属氧化物和二氧化硅进行复合,消耗的能量较大,对设备要求较高。而纳米二氧化硅包覆法则是先制备球型二氧化硅颗粒,然后再包覆金属氧化物,工艺较为复杂,不适合工业化生产。
针对现有技术存在的缺陷,本发明提出一种技术方案以解决现有技术存在的技术问题。
发明内容
针对背景技术中存在问题,本发明提出一种四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料及其制备方法,采用一种简单的制备工艺,将纳米氧化铁与氧化硅颗粒均匀分布在多层石墨烯上。
为解决现有技术存在的技术问题,本发明的技术方案如下:
一种四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料,该复合材料中以多层石墨烯为碳基底材料,四氧化三铁和氧化硅在多层石墨烯表面形成复合薄膜,四氧化三铁和氧化硅在复合膜中相互隔离,均匀分布;所述多层石墨烯由膨胀石墨经机械剥离获得。
作为进一步的改进方案,复合薄膜的厚度小于10nm。
作为进一步的改进方案,多层石墨烯具有平整的表面,其厚度小于10nm。
本发明还公开了一种四氧化三铁/氧化硅/多层石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,量取体积比为8:2的DMF和去离子水,加入膨胀石墨,经30000转/分钟的分散机剪切30分钟后获得多层石墨烯分散液,膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为0.5~2mg/mL;
步骤S2,称取无水乙酸钠、氯化亚铁和正硅酸乙酯,加入到多层石墨烯分散液,常温下磁力搅拌10分钟。无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为10~30mg/mL,氯化亚铁相对于混合溶剂的浓度10~20mg/mL,正硅酸乙酯相对于混合溶剂的浓度为2~10μL/mL;
步骤S3,将混合液放入水浴中搅拌,随后将水浴温度从室温升至90℃,升温时间为15分钟,磁力搅拌的转速300转/分钟;
步骤S4,反应2~4小时后取出,对反应产物进行离心清洗,离心清洗采用3次去离子水,3次酒精离心清洗,离心机速度为6000转/分;
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