[发明专利]一种电压分辨原位电化学交流阻抗的测试方法有效
申请号: | 202010491882.1 | 申请日: | 2020-06-03 |
公开(公告)号: | CN111638257B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 李世友;王鹏;赵冬妮;李春雷;崔孝玲;丁浩;李昭娟;东红;宋如;曾双威;芦红莉 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电压 分辨 原位 电化学 交流 阻抗 测试 方法 | ||
一种电压分辨原位电化学交流阻抗的测试方法,步骤(1):将待测电化学体系通过引线接入三电极电化学测试系统;步骤(2):以初始开路电压Vsubgt;n/subgt;为Ssubgt;n/subgt;步骤的基准电压;步骤(3):在此基准电压的基础上,施加以m为振幅的正弦交变电压信号;步骤(4):Ssubgt;n/subgt;步骤结束后,存储该步骤响应信号数据;步骤(5):通过程序控制将Ssubgt;n+1/subgt;步的基准电压Vsubgt;n+1/subgt;设定为Vsubgt;n+m/subgt;或Vsubgt;n‑m/subgt;;步骤(6)重复步骤(3)至步骤(5),直至测试体系电位上升或下降至目标电位;步骤(7):将测试结果叠加在一起,得到对应曲线的曲面变化图;步骤(8):通过程序完成对每一次电化学交流阻抗测试结果的等效电路的拟合,得到对应电子元件参数。
技术领域
本发明涉及电化学测试领域,具体涉及电压分辨原位电化学交流阻抗的测试技术。
背景技术
锂离子电池电解液主要通过形成固态相界面膜来影响电池性能。因此,研究电解液在界面分解过程中动力学和界面结构的演变,对于探索电解液影响界面性质的机理,甚至寻找高性能电解液都具有重要意义。目前探索界面膜性质最直观的方法是通过原位的元素表征、成分表征及显微结构表征方法,直接观察界面膜形成过程中的组分、组分分布及结构变化。但是,以上表征都只能在特定的反应容器中进行,与实际电池工况下电极界面性质有一定的差异;同时也通常只能做微区的性质表征,结果的统计学意义不强;最后,这些表征所需要的设备均较为昂贵,使得相关研究的不适于大规模推广。而电化学交流阻抗测试可以根据电化学输入信号和输出信号之间的线性关系,得到对应的电极电化学反应动力学参数,同时也可根据不同界面结构对应的弛豫时间差异来研究界面膜的结构演变。但是,传统电化学阻抗是通过长时间静置或施加恒定电压来确保在测试过程中界面的稳定性,但是这会破坏原本的电化学环境,从而使表征结果偏离实际工况下的客观事实。
发明内容
本发明的目的是提供一种电压分辨原位电化学交流阻抗的测试方法。
本发明是一种电压分辨原位电化学交流阻抗的测试方法,其步骤为:
步骤(1):将待测电化学体系通过引线接入三电极电化学测试系统;
步骤(2):以初始开路电压为基准电压;
步骤(3):在此基准电压的基础上,施加以m为振幅的正弦交变电压信号;该振幅也将作为跃迁电位应用于电化学交流阻抗测试中;
步骤(4):在该基准电压下进行电化学交流阻抗测试;测试结束后,存储该步骤响应信号数据;
步骤(5):以当前电压为Vn,其中n为当前电化学交流阻抗测试的序号,通过程序控制将下一次测试的基准电压Vn+1设定为Vn+m或Vn-m;
步骤(6):重复步骤三至步骤五,直至测试体系电位上升或下降至目标电位;
步骤(7):通过将不同电压下得到的测试结果叠加在一起,能得到对应曲线的曲面变化图,即电极电化学交流阻抗演变过程;
步骤(8):通过程序完成对每一次电化学交流阻抗测试结果的等效电路的拟合,得到对应电子元件参数;叠加所有电位下的等效电路拟合结果,可得到每一种电子元件参数随电压变化的动态变化曲线。
本发明具有以下有益效果:本发明所提供的方法仅需普通的电化学测试设备即可完成。同时,本发明所得结果可以反应电化学体系在真实测试工况下的电化学交流阻抗函数变化,为电极界面研究及相应的电解液、材料研发提供真实可靠的数据。
附图说明
图1是本发明方法的流程示意图,图2是本发明方法的原理示意图,图3是实例1的电化学阻抗波特-相角图,图4是实例2的电化学阻抗波特-相角图。
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