[发明专利]利用核磁共振氢谱定量检测黄酒中5-羟甲基糠醛的方法

说明书

本发明提出一种利用核磁共振氢谱定量检测黄酒中5‑羟甲基糠醛的方法，测定过程中，通过压制水峰和乙醇峰测定氢谱，将测定结果代入常规定量计算式，得未校正5‑羟甲基糠醛的定量浓度C_HMF‑0；将C_HMF‑0代入式(I)，得校正后5‑羟甲基糠醛的定量浓度；C_HMF＝C_HMF‑0ɑ(I)，其中，ɑ为校正因子。本发明提出的方法主要用于利用核磁共振氢谱定量检测黄酒中5‑羟甲基糠醛，以核磁共振氢谱测定的常规方法为基础，通过对水峰和乙醇信号进行压制，同时引入校正因子，校正了压制信号峰对于精确定量测定产生的影响，提高了检测的准确性。该方法对样品无破坏性、前处理简单甚至无需前处理操作，可简单、快速、准确的实现黄酒中5‑羟甲基糠醛的定量检测。

技术领域

本发明属于食品技术检测领域，具体涉及利用核磁共振氢谱定量检测黄酒中5-羟甲基糠醛的方法。

背景技术

黄酒源于三千多年前的商周时代，唯中国有之，与啤酒、葡萄酒并称世界三大古酒，其以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸煮、加曲、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。

5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethylfurfural，5-HMF)，化学结构如式①所示，是葡萄糖或果糖等单糖化合物在高温或酸性环境中催化脱水产生的一种醛类化合物，广泛存在于包括黄酒在内的酒类、酱油、咖啡、葡萄干、乳制品、蜂蜜以及某些天然产物中。

近年来，5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量已成为衡量许多食品是否过度受热和储存时间是否过长的指标。研究还表明，5-HMF可能会引发并促进结肠小囊异常生长，具有一定程度的基因毒性。一定剂量的5-HMF被机体吸收后，会对眼、黏膜或皮肤有刺激性，摄入过多会引起中毒。因此，对5-HMF含量的限制是必然的趋势。

现有的黄酒中5-HMF检测方法主要包括紫外分光光度法(UV)、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱质谱法(LC-MS)和气相色谱质谱法(GC-MS)等。紫外分光光度法，灵敏度较高，测样时间较长。液相色谱质谱法同时具有液相色谱的高效分离和质谱结构鉴定的优点，但是液相色谱需要用到有毒的溶剂。气相色谱-质谱法对高沸点质物或热稳定性差的物质的检测具有一定局限性。

核磁共振可实现对样品的定量检测，然而，现有技术中从未公开利用核磁共振检测黄酒中5-HMF，因黄酒中5-HMF含量较低，直接检测5-HMF的灵敏度太低或检测不到，无法达到准确定量目的。

发明内容

本发明提出一种利用核磁共振氢谱定量检测黄酒中5-HMF的方法，简单、快速、准确。

本发明提出一种利用核磁共振氢谱定量检测黄酒中5-羟甲基糠醛的方法，

测定过程中，通过压制水峰和乙醇峰测定氢谱，将测定结果代入常规定量计算式，得未校正5-羟甲基糠醛的定量浓度C_HMF-0；将C_HMF-0代入式(I)，得校正后5-羟甲基糠醛的定量浓度C_HMF；

C_HMF＝C_HMF-0ɑ(I)，其中，ɑ为校正因子。

进一步地，所述校正因子的测定方法包括：

以5-羟甲基糠醛标准品的浓度为纵坐标y，未校正5-羟甲基糠醛的定量浓度为横坐标x，建立线性回归方程y＝ɑx+β，计算得ɑ；其中，ɑ为校正因子。

进一步地，采用预饱和方法，通过调节水峰和乙醇峰的测氢脉冲序列来压制水峰和乙醇峰。

进一步地，测定过程中，待测样品中加入锁场试剂；所述锁场试剂包括氘代锁场试剂或氟代锁场试剂。

进一步地，核磁共振氢谱定量检测的方法包括内标法和外标法。