[发明专利]检测聚甘油脂肪酸酯的方法在审
申请号: | 202010495041.8 | 申请日: | 2020-06-03 |
公开(公告)号: | CN111505168A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 李健;龙洁芳 | 申请(专利权)人: | 佛山市银美联合科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 蒋欢妹;莫瑶江 |
地址: | 528300 广东省佛山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 甘油 脂肪酸 方法 | ||
1.检测聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于,该方法选取聚甘油脂肪酸酯在氢氧化钠甲醇溶液中进行水解并发生酯基转移反应生成的脂肪酸甲酯作为参照物,通过测定聚甘油脂肪酸酯在氢氧化钠甲醇溶液中进行水解并发生酯基转移反应生成的脂肪酸甲酯,实现测定聚甘油脂肪酸酯,采用气相色谱法,色谱条件为:Wax极性毛细管柱,载气为氮气;进样口温度200-230℃;毛细管柱载气流量1.0~1.5mL/min,分流比20:1;柱箱温度为120℃保持5min,以10℃/min升至230℃,保持10min;检测器为FID检测器,FID温度为220-250℃,空气流量350mL/min,氢气流量20-40mL/min;定性测定方法为标准溶液中脂肪酸甲酯的保留时间法,定量方法为供试品溶液中脂肪酸甲酯的峰面积归一法。
2.根据权利要求1所述的检测聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于,供试品溶液的制备包括以下步骤:聚甘油脂肪酸酯干燥至恒重,称取0.2000g溶解于1.0mL~10.0ml丁酮或丁酮和酯的组合物,若溶解不完全,水浴加热至20℃~80℃促进溶解,加入0.1mL~5.0ml氢氧化钾的甲醇溶液后,塞住试管摇匀,直到溶液变清,20秒后若溶液不变清,使用水浴加热至20℃~80℃促进反应,澄清之后,由于聚甘油的离析,溶液重新变浊,于试管中依次加入2mL-10ml水、2mL-10ml正庚烷,摇匀静置,待溶液分层后,取上层有机相进行气相色谱分析。
3.根据权利要求1或2所述的检测聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于,定性测定方法为:取1.0μL标准溶液进样,测定各种脂肪酸甲酯对应的保留时间,以保留时间法对供试品溶液中脂肪酸甲酯进行定性分析。
4.根据权利要求1或2所述的检测聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于,定量测定方法为:取1.0μL对供试品溶液进样,依据脂肪酸甲酯的峰面积和聚甘油脂肪酸酯水解并发生酯基转移反应的产率计算聚甘油脂肪酸酯的含量。
5.根据权利要求1或2所述的检测聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于,定量测定方法具体为:以标准的脂肪酸甲酯为标准定量定性物质,采用峰面积归一化定量分析,得到质量百分含量再乘以聚甘油脂肪酸酯水解并发生酯基转移反应生成脂肪酸甲酯的产率,即计算得到聚甘油脂肪酸酯的质量百分含量。
6.根据权利要求1或2所述的检测聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于,所述聚甘油脂肪酸酯中聚甘油的聚合度不大于10。
7.根据权利要求1或2所述的检测聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于,所述聚甘油脂肪酸酯中脂肪酸的碳原子数不大于22。
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