[发明专利]低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料及制备方法

权利要求书

1.一种低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法以硅溶胶、水溶性炭黑、单质硅为原料制备均匀分散的混合浆料；所述混合浆料经真空除气、冷冻注模、冷冻干燥制得直通孔结构的多孔坯体；所述多孔坯体经反应烧结得到所述低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料；

所述制备方法具体包括：

S1、以单质硅；或硅溶胶；或单质硅和硅溶胶；或硅溶胶和水溶性炭黑；或单质硅和水溶性炭黑；或硅溶胶、水溶性炭黑和单质硅其中的任意一组作为原料加入到含有一定浓度粘结剂的溶剂中，通过超声分散或者球磨配制均匀分散的混合浆料；

S2、所述混合浆料真空搅拌除气，倒入冷却模具中冷冻，获得冷冻素坯；

S3、将所述冷冻素坯冷冻干燥，得到具有直通孔型的多孔坯体；

S4、将步骤S3中得到的所述多孔坯体在惰性气氛下经反应烧结获得由纳米纤维编织而成的所述低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料。

2.如权利要求1所述的低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，

所述硅溶胶含量占原料粉体总质量的0-100wt.％，粒径为10-100nm；

所述水溶性炭黑添加量占原料粉体总质量的0-20wt.％，粒径为10nm-1.0μm；

所述单质硅颗粒添加量占原料粉体总质量的0-100wt.％，粒径为10nm-1.0μm；

所述混合浆料固相含量为10-70wt.％。

3.如权利要求1所述的低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，

所述溶剂为去离子水、叔丁醇、莰烯中的一种；

所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，所述粘结剂的加入量为所述混合浆料质量的0.1～5.0wt.％。

4.如权利要求1所述的低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，冷冻过程中温度为-10～-80℃，真空度≤10Pa。

5.如权利要求1所述的低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，

反应烧结过程以0.5～10℃/min升温速率加热至1200-1700℃，保温0.5～6h。

6.如权利要求5所述的低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料的制备方法，其特征在于，反应烧结过程在氮气、氩气或真空环境中进行。

7.如权利要求1-6任一项所述的低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料的制备方法，其特征在于，纳米纤维为Si₃N₄、SiC、Si₂N₂O中的一种或多种，纳米纤维在多孔坯体的气孔里紧密编织形成所述低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料。

8.一种低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料，使用如权利要求1-7任一项所述的制备方法得到。

9.如权利要求8所述的低热导率纳米纤维构架的多级孔陶瓷海绵材料，其特征在于，所述多级孔陶瓷海绵材料由直径为1-300nm、长度为0.1-100μm的纳米纤维逐层编织而成，每层厚度为1.0μm-3.0mm，纳米纤维之间相互搭接形成的微孔结构，孔径为10nm-5.0μm；所述多级孔陶瓷海绵材料具有低体积密度、高比表面积、低热导率。