[发明专利]丝光沸石分子筛的晶化母液的处理方法有效
申请号: | 202010496231.1 | 申请日: | 2020-06-03 |
公开(公告)号: | CN113753910B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 盛毅;邢瑞思;乔晓俊;龙启明 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化催化剂有限公司 |
主分类号: | C01B39/26 | 分类号: | C01B39/26;C01C1/18;C01C1/16;C01C1/242 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘兵;戴香芸 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丝光 分子筛 母液 处理 方法 | ||
1.一种丝光沸石分子筛的晶化母液的处理方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将所述晶化母液进行溶气膜脱氨,得到脱氨母液;
(2)将所述脱氨母液与可溶性铝盐接触,在成胶条件下得到含有胶体的混合物;
(3)将所述含有胶体的混合物依次进行固液分离和干燥处理,得到回用粉体,并将所述回用粉体用作丝光沸石分子筛的原料;
其中,所述晶化母液含有氨分子和/或铵根离子,所述晶化母液为丝光沸石分子筛制备中晶化后溶液经固液分离得到的液相,所述晶化母液中氨氮浓度为1-20g/L;
步骤(1)中,所述溶气膜脱氨的方法包括:将晶化母液与空气混合形成溶气水,并将溶气水通入脱氨膜组件,脱除其中的氨,然后通过酸性溶液吸收溶气膜脱氨中脱除的氨,得到含铵溶液,并将所述含铵溶液回用至丝光沸石分子筛的铵交换过程中;其中,所述溶气水的气水体积比为7-9%;
步骤(2)中,相对于100L的晶化母液,所述可溶性铝盐的用量为0.1-0.5kg;所述成胶条件包括:pH为7-13,时间为10小时以上;
步骤(3)中,相对于丝光沸石分子筛的所需原料的总量,回用粉体的用量为0.5-2wt%。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其中,所述晶化母液pH为7-13。
3.根据权利要求2所述的处理方法,其中,所述晶化母液pH为9-11。
4.根据权利要求1所述的处理方法,其中,所述晶化过程中使用的模板剂为无机氨。
5.根据权利要求1所述的处理方法,其中,所述晶化母液中含有硅盐和/或铝盐。
6.根据权利要求5所述的处理方法,其中,以硅元素计所述硅盐的浓度为0.5g/L以上,以铝元素计所述铝盐的浓度为0.1g/L以上。
7.根据权利要求1所述的处理方法,其中,所述成胶条件包括:pH为7-9,时间为15小时以上。
8.根据权利要求7所述的处理方法,其中,所述成胶条件包括:pH为8-9。
9.根据权利要求1所述的处理方法,其中,相对于100L的晶化母液,所述可溶性铝盐的用量为0.18-0.36kg。
10.根据权利要求9所述的处理方法,其中,所述可溶性铝盐为硫酸铝、氯化铝和硝酸铝中的一种或多种。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的处理方法,其中,所述脱氨膜组件的膜丝内径为0.03-0.06mm。
12.根据权利要求11所述的处理方法,其中,所述脱氨膜组件的膜壁厚<0.4mm。
13.根据权利要求1-10中任意一项所述的处理方法,其中,所述酸性溶液为HCl、HNO3、H2SO4中的一种或多种。
14.根据权利要求1-10中任意一项所述的处理方法,其中,分析回用粉体中SiO2、Al2O3、Na2O和/或H2O的含量。
15.根据权利要求1-10中任意一项所述的处理方法,其中,所述固液分离采用过滤进行。
16.根据权利要求1-10中任意一项所述的处理方法,其中,所述干燥处理的温度为200-500℃,时间为1小时以上。
17.一种丝光沸石分子筛的清洁生产方法,其特征在于,该方法包括:通过权利要求1-16中任意一项所述的处理方法处理晶化母液,并将得到的回用粉体用作丝光沸石分子筛的原料。
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