[发明专利]一种羟基草酸铝及其制备方法、高纯氧化铝

说明书

本发明提供了一种羟基草酸铝的制备方法，包括：获得羟基草酸铝溶液；将所述羟基草酸铝溶液与沉淀剂进行中和沉淀反应，获得中和沉淀反应产物；控制所述沉淀剂的添加量使得所述羟基草酸铝溶液中铝元素的沉淀重量占沉淀总重量的3％～10％；固液分离、固化处理，获得羟基草酸铝；本发明还提供了采用所述羟基草酸铝制备氧化铝的方法；羟基草酸铝溶液加入沉淀剂，将溶液中的铝离子以沉淀形式析出形成高活性胶状螯合物，用于吸附溶液中的杂质离子和悬浮物，控制铝元素的沉淀量占沉淀总量的3％～10％，使得高活性胶状螯合物对溶液中的杂质离子和悬浮物的吸附量刚好达到饱和状态，可最大限度地除去溶液中的杂质，最终制得的氧化铝的纯度为4N级。

技术领域

本发明涉及非冶金氧化铝的制备技术领域，尤其涉及一种羟基草酸铝及其制备方法、高纯氧化铝。

背景技术

高纯氧化铝一般指纯度大于99.99％的氧化铝，它纯度高、粒径小、粒度分布均匀并且具有高熔点、高硬度和绝缘耐热的特性。其广泛应用于航天、核能、电子、生物化学等领域，在蓝宝石、汽车传感器、半导体材料、特种陶瓷等材料中均有使用。目前制备高纯氧化铝的方法主要有改良拜耳法、有机醇铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法等，上述方法均已实现工业应用。改良拜耳法生产工艺相对复杂，生产效率较低；有机醇铝水解法工艺流程长、能耗高，对生产控制及设备设计要求高，设备投资大，生产成本高；铵盐法分解过程中会产生大量气体，易造成环境污染。高纯羟基草酸铝是制备高纯氧化铝的重要前驱体，可用于生产高纯氧化铝，也可用于高分子材料的阻燃，特别是加工温度在210℃以上的热塑性塑料。

专利CN1247514C报道了“羟基草酸铝及其制备方法、羟基草酸铝作为阻燃剂”，该方法以碳化分解生成的氢氧化铝为原料，以草酸或草酸盐溶液为改性剂，反应温度在150℃以上，在高压釜内水热反应生成羟基草酸铝，经过滤、洗涤、干燥等工序获得羟基草酸铝产品。该专利生产工艺简单，成本低廉，但没有合成出高纯羟基草酸铝。

因此，如何制备一种纯度高的羟基草酸铝和氧化铝，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种羟基草酸铝及氧化铝的制备方法，制得的氧化铝纯度为4N级，生产成本低且环境友好。

为了实现上述目的，本发明提供一种羟基草酸铝及高纯氧化铝的制备方法，包括：

获得羟基草酸铝溶液；

将所述羟基草酸铝溶液与沉淀剂进行中和沉淀反应，获得中和沉淀反应产物；控制所述沉淀剂的添加量使得所述羟基草酸铝溶液中铝元素的沉淀重量占沉淀总重量的3％～10％；

将所述中和沉淀反应产物固液分离，获得高纯羟基草酸铝溶液；

将所述高纯羟基草酸铝溶液进行固化处理，获得羟基草酸铝。

进一步地，所述沉淀剂为分析纯氨水或碳酸铵或碳酸氢铵。

进一步地，所述分析纯氨水与羟基草酸铝溶液中铝元素的摩尔比为0.07～0.25：1；所述碳酸氢铵与羟基草酸铝溶液中铝元素的摩尔比为0.08～0.3：1；所述碳酸铵与羟基草酸铝溶液中铝元素的摩尔比为0.03～0.1：1。

进一步地，所述获得羟基草酸铝溶液包括：

用分析纯草酸与铝源进行溶铝反应，获得羟基草酸铝溶液；其中，所述溶铝反应温度为80℃～150℃，所述溶铝反应时间为2h～6h。

更进一步地，所述铝源包括高白填料、氢氧化铝、或拟薄水铝石，所述草酸与氢氧化铝的摩尔比为0.5～1.75：1。

进一步地，所述固化处理包括蒸发干燥或加压反应。

进一步地，所述蒸发干燥的条件为90℃～120℃蒸发3h～12h；加压反应的条件为120℃～150℃反应0.5h～3h。