[发明专利]用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法

说明书

本发明公开了一种用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法，其包含以下步骤：（1）滤膜恒重；（2）称取20g碳酸钠试样，精准至0.01g，置于烧杯中，加入200ml约40℃的水溶解，维持实验溶液温度在50±5℃；将已恒重的滤膜置于溶剂过滤器上，连接真空泵开始过滤试样，以50±5℃的蒸馏水洗涤不溶物，直至在20ml蒸馏水洗涤水不溶物后的洗涤液与20ml重新取的蒸馏水分别放在干净的烧杯中加2滴酚酞指示液所呈现的颜色一致为止；将滤膜连同不溶物一并放入对应编号的高型称量瓶内，在烘箱中以50±5℃下干燥至恒重；以分析天平称量高型称量瓶，并记录其质量值；（3）样品测定结果计算。该方法操作简便快捷，准确度高。

技术领域

本发明涉及测量方法，确切地说是一种用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法。

背景技术

水不溶物是碳酸钠控制的一项重要指标。现《GB/T210.2-2004工业碳酸钠试验方法》中推荐的是酸洗石棉法。

酸洗石棉法测定手续中要求预先处理酸洗石棉，于盐酸溶液中浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性，再用无水碳酸钠溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性，以水调成糊状，此过程需要至少8小时。酸洗石棉处理好后，进行古氏坩埚的铺制，将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀铺一层酸洗石棉，边抽滤边用平头玻璃棒压紧，每层厚度约为3mm，再进行洗涤，烘干，这样反复操作直至恒重，至少需要12小时，加上测定样品的6小时，完成整个操作至少26小时，而且存在很大的因为孔径达不到需求重新处理铺制的风险，复杂而冗长。而碳酸钠中的水不溶物每批次（24小时）都需进行测定，无法满足日常检验的需求，因此必须寻求一种更高效准确的分析方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法，该方法操作简便快捷，准确度高的新型分析方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术手段：

一种用微孔滤膜测定纯碱中水不溶物含量的方法，包含以下步骤：

（1）将PTFE微孔滤膜置于溶剂过滤器上，连接真空泵，以20ml的50±5℃的蒸馏水过滤，洗涤后的滤膜放入带有编号的高型称量瓶内，在烘箱中以110±5℃下干燥至恒重, ，用分析天平称量并记录其质量值为m₂；

（2）将纯碱样品混匀，称取20g，精准至0.01g，用m表示，置于烧杯中，加入200ml约40℃的水溶解，维持实验溶液温度在50±5℃；将已恒重的滤膜置于溶剂过滤器上，连接真空泵开始过滤试样，以50±5℃的蒸馏水洗涤不溶物，直至在20ml蒸馏水洗涤水不溶物后的洗涤液与20ml重新取的蒸馏水分别放在干净的烧杯中加2滴酚酞指示液所呈现的颜色一致为止；将滤膜连同不溶物一并放入对应编号的高型称量瓶内，在烘箱中以110±5℃下干燥至恒重；用分析天平称量恒重后的装有滤膜连同不溶物的高型称量瓶，并记录其质量值为m₁；纯碱的烧失量为已知数值，用ω₀表示；

（3）纯碱样品中水不溶物测定结果计算

水不溶物的质量分数以ω计，数值以%表示，按一下公式计算：

ω= 100

式中:

m₁—恒重后的水不溶物、微孔滤膜以及高型瓶的质量数值，单位为克（g）；

m₂—恒重后微孔滤膜与高型瓶的质量数值，单位为克（g）

m— 试样的质量数值，单位为克（g）

ω₀—试样中烧失量的质量分数数值，以%表示