[发明专利]一种高阻隔抗菌性纳米银-石墨烯改性聚乳酸及其制法

说明书

本发明涉及聚乳酸抗菌技术领域，且公开了一种高阻隔抗菌性纳米银‑石墨烯改性聚乳酸，包括以下配方原料及组分：纳米银负载氨基功能化石墨烯、丁二酸酐接枝聚乳酸。氨基功能化石墨烯与银离子发生良好的络合作用，通过原位还原法，使生成的纳米银均匀分散和沉积在氧化石墨烯的表面，减少纳米银的团聚和聚集，DL‑丙交酯开环聚合得到的聚乳酸与顺丁烯二酸酐进行反应，得到丁二酸酐接枝聚乳酸，再与功能化石墨烯的氨基进行N‑酰化反应，纳米银赋予了聚乳酸优异的抗菌性能，分散均匀的石墨烯纳米粒子填充进聚乳酸基体中的间隙中，可以提高聚乳酸包装材料对空气和水分的阻隔性能，增强对细菌或真菌等微生物的抑制能力。

技术领域

本发明涉及聚乳酸抗菌技术领域，具体为一种高阻隔抗菌性纳米银-石墨烯改性聚乳酸及其制法。

背景技术

抗菌剂是赋予高分子聚合物抑制和杀灭细菌、真菌等微生物的功能型材料，主要有无机抗菌剂和有机抗菌剂，如氧化锌、二氧化钛、纳米银、季铵盐类化合物等，其中纳米银具有优异的抗菌性和广谱性，并且不容易使细菌产生耐药性，是一种应用广泛的抗菌剂。

聚乳酸是一种具有安全无毒、生物可降解性、生物相容性的高分子材料，可以制成纤维材料，广泛应用于包装材料和生物医学领域，传统的聚乳酸材料的对水分和氧气的阻隔性能较差，并且不具有抗菌性能，可以将氧化锌、纳米银等抗菌剂与聚乳酸聚合，提高材料的抗菌性能，但是纳米银与聚乳酸的界面相容性较差，容易发生团聚和聚集，会影响材料的抗菌性能和使用性能。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种高阻隔抗菌性纳米银-石墨烯改性聚乳酸及其制法，解决了传统的聚乳酸的阻隔性能和抗菌性能较差的问题，同时解决了纳米银在聚乳酸中容易团聚的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高阻隔抗菌性纳米银-石墨烯改性聚乳酸，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：纳米银负载氨基功能化石墨烯、丁二酸酐接枝聚乳酸，质量比为0.5-4:100。

优选的，所述高阻隔抗菌性纳米银-石墨烯改性聚乳酸制备方法如下：

(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和氧化石墨烯，置于超声装置中，进行超声分散处理，加入氨水调节溶液pH至9-11，加入三乙烯四胺，在氮气氛围中加热至70-90℃，匀速搅拌反应2-4h，将溶液离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到氨基功能化石墨烯。

(2)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和氨基功能化石墨烯，超声分散均匀后加入聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银，在避光条件下匀速搅拌2-6h，再加入柠檬酸钠，加热至90-110℃避光匀速搅拌，回流反应1-3h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到纳米银负载氨基功能化石墨烯。

(3)向反应瓶中加入丙酮溶剂、DL-丙交酯、顺丁烯二酸酐和过氧化二苯甲酰，加热至100-120℃，匀速搅拌回流反应1-2h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入四氢呋喃溶解，然后加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醚洗涤固体产物并干燥，制备得到丁二酸酐接枝聚乳酸。

(4)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和纳米银负载氨基功能化石墨烯，超声分散均匀后加入丁二酸酐接枝聚乳酸，在5-20℃下匀速搅拌反应1-3h，将溶液倒入成膜模具自然流延，干燥除去溶剂，制备得到高阻隔抗菌性纳米银-石墨烯改性聚乳酸。

优选的，所述步骤(1)中的三乙烯四胺和氧化石墨烯的质量比为50-80:1。

优选的，所述步骤(1)中的超声装置包括超声器，超声器设置有超声探头，超声装置内部下方设置有底座，底座上方活动连接有升降架，升降架上方设置有载物台，载物台上方设置有反应瓶。