[发明专利]一种抗菌抗霉整理剂及其制备方法

权利要求书

1.一种抗菌抗霉整理剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：2-4份壳聚糖、10份醋酸溶液、5份甲醇、8-10份苯甲醛、5份乙醚，15-17份邻苯二酚、48份正丁醇、5-8份氢氧化钠、10份二氯乙醚、1-2份浓盐酸、5-10份丙酮，60份氯仿、30份吡啶、2-5份溴代冠醚、10-15份无水乙醇、10份盐酸，50份水合肼、10份硝酸银。

2.一种抗菌抗霉整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、Schiff碱壳聚糖的合成:

取壳聚糖用醋酸溶液在常温下搅拌溶解，1.5h后加入50ml甲醇，继续搅拌0.5h，取苯甲醛溶于甲醇中，搅拌下逐滴加入到上述壳聚糖溶液中，常温下反应24h，反应完毕用甲醇和乙醚依次洗涤，抽滤后于60℃真空干燥，碾碎，过60目筛，制得Schiff碱壳聚糖；

步骤二、二苯并-18-C-6冠醚的合成:

在三颈烧瓶中，加入邻苯二酚和正丁醇，在搅拌和通氮气下，加入氢氧化钠，在115℃下搅拌回流0.5h，用恒压滴液漏斗滴加二氯乙醚和正丁醇，0.5h滴完，回流1h后将温度降至90℃，再加入氢氧化钠，继续回流0.5h，再次滴加二氯乙醚和正丁醇，并在0.5h内滴加完，继续反应16h后，滴加浓盐酸使之酸化；

将上述三颈烧瓶内溶剂倒入蒸馏瓶中，往蒸馏瓶中滴加水，滴加速度应使瓶内混合物体积保持不变，继续蒸馏，直到蒸汽的温度高达96℃，继续蒸馏10min，冷却至30～40℃，用丙酮稀释剩下的浆状物，搅拌凝聚的沉淀物，将沉淀物与水搅拌后抽滤，再与丙酮搅拌后抽滤，如此用蒸馏水和丙酮交替洗2～3次，抽滤，于60℃真空干燥得灰白色产物，然后在苯中重结晶，得白色纤维状晶体，即为二苯并-18-C-6冠醚；

步骤三、二苯并-18-C-6冠醚交联壳聚糖的合成:

取Schiff壳聚糖分散在氯仿和吡啶中，60℃下磁力搅拌浸泡后，将溴代冠醚溶于氯仿得到的溶液缓慢滴加到分散Schiff壳聚糖的氯仿和吡啶溶液中，于60℃下反应24h，减压抽滤，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤抽滤，得到滤饼；将滤饼用盐酸在室温下水解24h，然后加入无水无水乙醇，抽滤，60℃真空干燥，得淡黄色产物，研磨，过60目筛备用，即得二苯并-18-C-6冠醚交联壳聚糖；

步骤四、真皮抗菌抗霉整理剂的制备:

取一定量的二苯并-18-C-6冠醚交联壳聚糖溶于蒸馏水中，加入水合肼溶液，振摇混合均匀，10min后加入硝酸银溶液，定容即得反应混合液,将反应混合液置于60℃水浴中，待其变色稳定，即得真皮抗菌抗霉整理剂。

3.根据权利要求2所述的所述的一种抗菌抗霉整理剂的制备方法，其特征在于：所述醋酸溶液浓度为1mol/L。

4.根据权利要求2所述的一种抗菌抗霉整理剂的制备方法，其特征在于：所述盐酸浓度为0.25mol/L。

5.根据权利要求2所述的一种抗菌抗霉整理剂的制备方法，其特征在于：所述水合肼和硝酸银的摩尔比为5:1。

6.根据权利要求2所述的一种抗菌抗霉整理剂的制备方法，其特征在于：所述真皮抗菌抗霉整理剂颗粒粒径30-40nm。

7.根据权利要求2所述的一种抗菌抗霉整理剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸银浓度为0.1mol/L，钝化12h。