[发明专利]用于工业废水中吡啶含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种用于工业废水中吡啶含量的测定方法，包括：S100、标准系列溶液配置步骤；S200、标准曲线绘制步骤：将配制好的标准系列溶液由低浓度至高浓度各取10mL置于20mL顶空瓶中，并分别加入2‑3g氯化钠，密封后按设定的分析条件进行测定，并建立以峰面积‑吡啶的浓度的一元线性回归标准曲线；S300、样品测定步骤，包括：S301、水样分析测试；S302、空白样品分析测试；S400、样品浓度计算步骤。通过顶空进样器进样，用FID检测器进行测定，保留了时间定性，当取样体积为10mL时，吡啶的检出限为0.020mg/L，前处理过程更加简便易行，缩短了样品平衡时间和分析时间，提高了检出限。

技术领域

本发明涉及环境检测技术领域，特别涉及一种用于工业废水中吡啶含量的测定方法。

背景技术

随着社会工业化的发展，工业废水污染已经严重影响到人们的生活，尤其是工业废水中的有毒物质对人类生活危害更为严重。吡啶是一种重要的化工原料，可用于生产农药，如除草剂、杀菌剂、消炎剂、驱虫剂等；它还是一种优良的溶剂，在棉织、制革、染整等行业均有广泛的应用；吡啶易溶于水，为有毒化学品，长期摄入容易出现头晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱等症状，并可发生肝肾损害，我国GB3828—2002《地表水环境质量标准》中把吡啶纳入饮用水源地特定项目，标准限值为0.2mg/L。

目前检测水中吡啶含量通常采样气相色谱法，如《水质吡啶的测定气相色谱法》(GB/T 14672-93)，但该方法最低检出浓度为0.031mg/L，且样品平衡时间和分析时间较长，难以满足目前更加精确、快速的检测需求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种智能化样品流转输送线、样品管理系统及样品管理方法，具有缩短样品平衡时间和分析时间、提高检出限的优点。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种用于工业废水中吡啶含量的测定方法，包括：

S100、标准系列溶液配置步骤：在100mL预先装有少量纯水的容量瓶中准确称取100mg吡啶标准品，定容至100mL以获得浓度为1000mg/L标准储备液，转移至样品瓶中于4℃下密封保存；分别移取一定量的标准储备液，用纯水配制浓度为0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L的标准系列溶液；

S200、标准曲线绘制步骤：将配制好的标准系列溶液由低浓度至高浓度各取10mL置于20mL顶空瓶中，并分别加入2-3g氯化钠，密封后按设定的分析条件进行测定，并建立以峰面积为纵坐标、对应的吡啶的浓度为横坐标的一元线性回归标准曲线；其中，设定的分析条件包括：以平衡温度为90℃、平衡时间为15min、样品环温度为110℃、传输线温度为120℃的条件下通过顶空进样器进样，以进样口温度为200℃、FID检测器温度为250℃、氢气流量为40mL/min、空气流量为400mL/min、尾吹气流量为30mL/min、分流比为10:1的条件下利用气相色谱仪进行分析检测；

S300、样品测定步骤，所述样品测定步骤包括：

S301、水样分析测试：取10mL待测水样置于20mL顶空瓶中，并加入与步骤S200中相同量的氯化钠，在与步骤S200相同的分析条件下进行分析测试；

S302、空白样品分析测试：取10mL空白对照样品置于20mL顶空瓶中，并加入与步骤S200中相同量的氯化钠，在与步骤S200相同的分析条件下进行分析测试；

S400、样品浓度计算步骤：依据在标准曲线中获得的吡啶浓度，按照标准计算方程计算样品中吡啶的浓度。

作为本发明的一种优选方案，所述标准计算方程为：C＝(C₁-C₀)×D，其中，

C为样品中吡啶的质量浓度；