[发明专利]一种磷酸铁锂及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 202010498796.3 | 申请日： | 2020-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN111646450B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 颜志雄;李万;罗强;林奕;万文治 | 申请（专利权）人： | 湖南雅城新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 肖云 |
| 地址： | 410600 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备二氧化硅内核；
S2、取步骤S1制得的二氧化硅制备成酸性溶液，加入磷源、铁源和锂源，并控制体系pH呈酸性，加入表面活性剂和有机溶剂作为结构导向剂后，进行水热反应，得悬浊液；
S3、分离出步骤S2制得的悬浊液中的固相部分，除去二氧化硅模板，干燥得磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，二氧化硅内核的制备方法为：利用TEOS在碱性条件下水解制备而得。
3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的TEOS在pH为9~11的水溶液中水解生成二氧化硅内核。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，二氧化硅内核的制备方法为将TEOS缓慢滴加至碱性溶液中。
5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：滴加速度为0.02~0.1ml/min；每百毫升碱性溶液中TEOS的滴加量为4~6ml。
6.根据权利要求4所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：每百毫升碱性溶液中TEOS的滴加速度为0.05~0.1/min。
7.根据权利要求6所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述滴加速度为0.08~0.1ml/min。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中加入磷源、铁源和锂源前后，溶液的pH值分别在4.5~6之间。
9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中加入磷源、铁源和锂源前后，溶液的pH值分别在4.5~5.5之间。
10.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂选自CTAB、CTAC或PVP。
11.根据权利要求10所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂的添加量按Fe与N的摩尔比计，在1:（0.01~0.1）之间。
12.根据权利要求11所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：添加量在1:（0.01~0.05）之间。
13.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自乙二醇、丙三醇或苯甲醇中的至少一种。
14.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂按体积占比为1/6~2/5的比例加入。
15.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为100~150℃，反应时间为5~10h。
16.一种磷酸铁锂，其特征在于：所述磷酸铁锂为通过如权利要求1至15任一项所述的制备方法制得的磷酸铁锂，所述磷酸铁锂呈表面凹陷的类圆饼状。
17.如权利要求16所述的磷酸铁锂或如权利要求1至15任一项所述的方法制得的磷酸铁锂在锂电池正极片的制备中的应用。
18.一种锂电池，所述锂电池包括正极材料和负极材料，其特征在于：所述正极材料中含有如权利要求16所述的磷酸铁锂或如权利要求1至15任一项所述的方法制得的磷酸铁锂。
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