[发明专利]一种沸石分子筛的制备方法及其应用有效
申请号: | 202010499438.4 | 申请日: | 2020-06-04 |
公开(公告)号: | CN111592009B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
发明(设计)人: | 王军;周瑜;王远;刘晓玲;张建林 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C01B39/06 | 分类号: | C01B39/06;C01B37/06;B01J20/18;B01J20/30;B01D53/02;C10L3/10 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 万婧 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明提出了一种沸石分子筛的制备方法及其应用,涉及一种沸石吸附剂的制备方法和应用,具体涉及制备杂原子Fe取代的FM丝光沸石单块材料的制备方法及其应用,所述沸石分子筛由Fe与SiOsubgt;2/subgt;组成,所述Fe与SiOsubgt;2/subgt;的比以摩尔比计:Fe/SiOsubgt;2/subgt;=0.1%‑2%。本发明提供了一种高效的、低成本的、节能且环保的合成路线,制备杂原子Fe取代的FM丝光沸石单块材料,用于COsubgt;2/subgt;捕获,取得了显著成效,吸附剂易于重复使用,绿色环保。
技术领域
本技术涉及一种沸石吸附剂的制备方法和应用,具体涉及制备杂原子Fe取代的FM丝光沸石单块材料的制备方法及其应用。
背景技术
吸附和分离在工业上具有十分重要的应用价值,因此对它们的研究逐渐受到科学家的广泛关注。近年来,温室气体的排放逐年上升,减排压力日益增重,基于此背景,CO2在混合气中的吸附和分离变得十分迫切。在天然气净化(CO2、CH4混合气体),发电厂前燃烧(CO2、H2混合气体)和后燃烧(CO2、N2混合气体)技术方面,CO2的选择性吸附具有不可替代的地位。多年来该领域的发展进程表明,多孔固体吸附剂在CO2捕获和分离领域具有优异的应用前景,这类吸附剂包括烷基胺功能化的介孔二氧化硅、碳材料、金属有机框架、聚合物和沸石等。然而在CO2的吸附分离体系中还有面临以下几个挑战:(1)材料的制备成本高、制造难易度大;(2)材料对CO2气体捕获能力和选择性有限;(3)材料的再生性和稳定性一般。
通常,一个理想的目标吸附剂应同时具备较高的CO2吸附能力,优异的选择性,较强的化学和机械稳定性。在大规模的工业应用中,材料的制造成本也是一个不容忽视的问题。在沸石分子筛的制备中,传统的浸渍法负载铁存在的铁的状态难以控制,也难以进入骨架,不能稳定存在。
发明内容
本发明提出了一种分子筛,吸附二氧化碳效果好,用以分离二氧化碳和其他气体。
一种沸石分子筛的制备方法,包括以下步骤:
(1)将硅源、铁源和水混合,反应混合物以摩尔比计:Fe/SiO2是0.1%-2%,H2O/SiO2是30-40,加酸液以调节pH值为0.4-3;
(2)在上述混合液中加入铝源,铝源以摩尔比计:SiO2/Al2O3是10-30,加入碱液调节pH值为9-13;
(3)将上述混合液加入到高压反应釜中,在160-200℃静态晶化10-18天,洗涤、干燥,制得沸石分子筛;
其中,所述的硅源为硅溶胶、正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、四甲基硅酸、硅酸或氧化硅中的一种,所述的铁源为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种,所述的酸液为硫酸、盐酸、硝酸货高氯酸中的一种,所述的铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝中的一种,所述碱液是氢氧化钠溶液。
优选的,步骤(1)中反应混合物以摩尔比:Fe/SiO2是0.5%。
优选的,步骤(1)中调节pH值为0.8。
优选的,步骤(2)中调节pH值为11。
优选的,步骤(3)中所述高压反应釜为聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜,容量为50L。
优选的,步骤(3)高压反应釜温度为180℃。
优选的,步骤(3)晶化14天。
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