[发明专利]一种柔性聚硅氧烷气凝胶及其快速制备方法

说明书

本发明公开了一种柔性聚硅氧烷气凝胶，聚硅氧烷气凝胶的密度为0.03~0.16g/cm³，具有大孔结构，平均孔径为200~1000 nm，可压缩、弯曲，压缩模量为0.1~0.6 MPa，对水的接触角为150~179°。本发明制备的柔性聚硅氧烷气凝胶的密度为0.03~0.16g/cm3，具有大孔结构，平均孔径为200~1000 nm，可以压缩、弯曲，压缩模量0.1~0.6 MPa，对水的接触角为150~179°；同时以有机强碱为催化剂，采用一步碱催化可在短时间内形成凝胶，克服了传统酸‑碱两步催化法制备硅基凝胶时间长的缺点，大幅度提高凝胶的制备效率。

技术领域

本发明属于多孔材料制备领域，尤其涉及一种柔性聚硅氧烷气凝胶及其快速制备方法。

背景技术

气凝胶是一种具有三维纳米多孔结构的新材料，具有低密度(0.003~0.8 g·cm^-3)，高孔隙率(80~99.8%)，高比表面积(200~1000 m²·g^-1)，低热导率(~0.02 W·m^-1K^-1)等性质，在航空航天、化工、节能建筑、军事、通讯、电子、冶金等应用领域有着十分广阔的前景。然而二氧化硅气凝胶的制备通常需要超临界设备，制备周期长，成本高。此外，传统二氧化硅气凝胶力学性能差，脆性大、易碎。因此目前的研究集中在如何在常压干燥的条件下制备柔性硅基气凝胶。

中国专利CN 108383129A以甲基三烷氧基硅烷和正硅酸酯为原料，通过两步溶胶-凝胶，再经溶剂置换，最后常压干燥制备疏水柔性氧化硅气凝胶。中国专利CN 110182816A以油包水乳液为聚合模板，将两种有机硅烷溶解在油相中作为聚合单体进行加热聚合，再经溶剂浸置交换，最后常压干燥得到柔性氧化硅气凝胶。Kanamori等采用有机硅氧烷为前驱体，十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵为表面活性剂，尿素为催化剂，通过加热凝胶后进行溶剂置换，常压干燥得到柔性气凝胶（Angew. Chem. Int. Ed., 2013, 52(41): 10788-10791, Angew. Chem. Int. Ed., 2013, 52(7): 1986-1989.）。目前报的方法虽能够在常压干燥下制备出柔性硅基气凝胶，但是仍然需要进行溶剂交换过程，特别是对与块体气凝胶，其溶剂交换速度慢，耗时长，导致整个气凝胶的制备周期长，通常需要数小时甚至数天时间，制备效率仍然不高。因此需要进步改进制备方法来快速制备柔性硅基气凝胶。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种柔性聚硅氧烷气凝胶及其快速制备方法，可快速的获得气凝胶，可以有效解决背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种柔性聚硅氧烷气凝胶，聚硅氧烷气凝胶的密度为0.03~0.16g/cm³，具有大孔结构，平均孔径为200~1000 nm，可压缩、弯曲，压缩模量为0.1~0.6 MPa，对水的接触角为150~179°。

一种柔性聚硅氧烷气凝胶的快速制备方法，气凝胶的制备方法包括以下具体步骤：

（1）将二烷基二烷氧基硅烷、烷基三烷氧基硅烷、醇类溶剂搅拌5~10 min得到均一溶液，其中二烷基二烷氧基硅烷、烷基三烷氧基硅烷、醇类溶剂摩尔比为1: 2~4: 20~40；

（2）在上述溶液中加入有机强碱水溶液调节溶液pH值9.0~14.0形成凝胶，其中凝胶时间10~20 min，将凝胶密封后进行老化，老化温度为60-100℃，老化时间5-15 min；

（3）将步骤（2）中老化好的凝胶直接放入烘箱中进行常压干燥，干燥温度为150~270℃，干燥时间15-40 min得到聚烷基硅氧烷气凝胶。