[发明专利]金属有机杂化晶格材料及其在辐照源检测中的应用

说明书

本发明涉及一种金属有机杂化晶格材料及其在辐照源检测中的应用。本发明将水溶性钍盐与2,2':6',2”‑三联吡啶‑4'‑甲酸在水和有机溶剂的混合溶剂中发生溶剂热反应，得到金属有机杂化晶格材料。晶体材料在紫外线、X射线、γ射线、β射线等辐照条件下产生辐照变色以及辐照光致荧光变化。该材料可用于大剂量射线辐照后的定性以及定量检测标定，与传统的辐照变色指示标签相比，实现可视化定性以及定量检测的同时，材料的辐照稳定性强、重复使用率高、检测限范围宽、线性关系好，可解决传统材料依赖专业的光学设备进行辐照剂量定量的问题。

技术领域

本发明涉及辐射探测材料领域，尤其涉及一种金属有机杂化晶格材料及其在辐照源检测中的应用。

背景技术

随着我国核能与核技术的迅速发展，放射性同位素与辐照技术在我国工业、农业、医疗、科学、地质勘测等领域得到了广泛的应用，因此也面临着潜在的电离辐射污染风险。开发高效、灵敏、快捷的电离辐射检测技术是辐射污染防治的关键，也是保障人类健康、核能核技术可持续发展的重要前提。核探测技术作为辐射污染防治的利器，可用于核能利用、工业自动化、核医学影像和环境放射源监测等领域的辐射安全监测。

目前已开发多种应用于电离辐射测量的商用材料，辐照光致发光材料作为发光信号输出型辐照探测材料已经广泛应用于X、γ等射线检测，但此类传统辐照光致发光材料(玻璃、陶瓷、高分子聚合物、无机盐晶体等)仍存在着灵敏度较低、检测限范围较窄、线性关系较差、测试设备及数据处理复杂等问题，另外部分材料的稳定性及重复使用率也有待改善。由于传统的辐照光致发光探测材料的射线阻滞能力较差，导致辐照稳定性较差以及灵敏度较低，因而限制了材料的应用前景，对射线剂量进行定量时依赖于光学仪器设备测试分析，也是一种效率较低、经济性较差的辐照探测方式。

而商用化的辐照变色指示标签通常使用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和乙醇基染料，但该材料只能作为一次性使用的辐照检测试纸。同时检测过程中，检测者通过肉眼识别指示标签纸辐照后颜色变化，并与标准指示标签卡的色度进行比对，进行定性或半定量的辐照检测分析，其对于射线剂量的准确定量分析还有待提高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种金属有机杂化晶格材料及其在检测辐照源中的应用，本发明的金属有机杂化晶格材料具有辐照变色以及辐照光致荧光变化效应且辐照稳定性很好，利用上述性质可将本发明的金属有机杂化晶格材料用于检测辐照源，并制备标准的辐照光致荧光指示标签。

本发明的第一个目的是提供一种金属有机杂化晶格材料的制备方法，包括以下步骤：

将水溶性钍盐与2,2':6',2”-三联吡啶-4'-甲酸在水和有机溶剂的混合溶剂中发生溶剂热反应，反应温度为80-120℃，反应完全后得到块状透明晶体，块状透明晶体包括金属有机杂化晶格材料；其中，混合溶剂中还包括1.6-2.5wt％的无机酸，水溶性钍盐与2,2':6',2”-三联吡啶-4'-甲酸的摩尔比为1-2：1-2。

进一步地，水溶性钍盐为硝酸钍。

进一步地，溶剂热反应体系中，水溶性钍盐的浓度为0.025mmol/mL-0.5mmol/mL。

进一步地，水和有机溶剂的体积比为1-3:1-3。

进一步地，有机溶剂选自N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)，水和DMF的体积比为1-3:1-3。

进一步地，溶剂热反应时间为1-2天。

本发明中，1.6-2.5wt％的无机酸指的是无机酸占整个反应液的质量分数为1.6-2.5wt％。

以上制备方法中，无机酸的作用是调节反应pH，其浓度指的是无机酸占混合溶剂的质量分数。水的作用是溶解钍盐，有机溶剂的作用是溶解2,2':6',2”-三联吡啶-4'-甲酸。