[发明专利]一种正品球药隔重楼的鉴别方法在审
申请号: | 202010501827.6 | 申请日: | 2020-06-04 |
公开(公告)号: | CN111610271A | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 尹鸿翔;饶文霞 | 申请(专利权)人: | 成都中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 正品 球药隔 重楼 鉴别方法 | ||
1.一种正品球药隔重楼的鉴别方法,其特征在于:它是采用高效液相色谱法检测重楼皂苷,其中,正品球药隔重楼含有重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ和重楼皂苷H,球药隔重楼伪品只含重楼皂苷Ⅶ和重楼皂苷H,或不含重楼皂苷。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于:所述正品球药隔重楼为球药隔重楼原变种、宽瓣球药隔重楼、短瓣球药隔重楼。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于:所述球药隔重楼伪品为具柄重楼、亮叶重楼。
4.根据权利要求3所述的鉴别方法,其特征在于:所述具柄重楼只含重楼皂苷Ⅶ和重楼皂苷H。
5.根据权利要求3所述的鉴别方法,其特征在于:所述亮叶重楼不含重楼皂苷。
6.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于:所述高效液相色谱法检测重楼皂苷,包括如下步骤:
1)对照品溶液的制备:取重楼皂苷对照品,加甲醇溶解,制成对照品溶液;
2)供试品溶液的制备:取待测样品,粉碎,加乙醇溶液回流提取,提取液过滤,取续滤液作为供试品溶液;
3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪,色谱条件如下:
色谱柱:以胆固醇基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以水为流动相A;以乙腈为流动相B;梯度洗脱程序如下:
7.根据权利要求6所述的鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,所述重楼皂苷为重楼皂苷VII、重楼皂苷H、重楼皂苷VI、重楼皂苷I、重楼皂苷II和/或重楼皂苷V;所述对照品溶液每1ml含各重楼皂苷0.1~1mg。
8.根据权利要求6所述的鉴别方法,其特征在于:步骤(2)中,所述待测样品与乙醇溶液的质量体积比为0.2~0.8g:25ml,优选0.5g:25ml;所述乙醇溶液浓度为80~90%v/v,优选95%v/v,所述回流提取温度82℃,时间30min。
9.根据权利要求6所述的鉴别方法,其特征在于:步骤(3)中,所述色谱柱为COSMOSILCholester,规格4.6mm ID×250mm。
10.根据权利要求6所述的鉴别方法,其特征在于:步骤(3)中,所述色谱条件中检测波长203nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,进样量10μL。
11.一种球药隔重楼正品与伪品或混伪品的鉴别方法,其特征在于:它包括如下步骤:
a、取花期的待测样品,观察性状,其中,正品球药隔重楼药凸呈球形,叶片呈蜡样光泽,伪品具柄重楼药凸呈棒状,伪品亮叶重楼叶片呈金属光泽;
b、取待测样品,粉碎,观察显微特征,其中,正品球药隔重楼淀粉粒中无脐点,球药隔重楼伪品或混伪品淀粉粒中有脐点;
c、取待测样品,按照权利要求1~10的方法检测。
12.根据权利要求11所述的鉴别方法,其特征在于:步骤b所述伪品为亮叶重楼,其脐点位置偏向一端;伪品为具柄重楼,其脐点位置居中。
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