[发明专利]一种辉光放电质谱中镓的检测方法

权利要求书

1.一种辉光放电质谱中镓的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测镓样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述制冷的时间为10-15min；

优选地，所述溅射中的电压为0.8-1kV；

优选地，所述溅射中的电流为1.2-1.5mA；

优选地，所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到2×10^-10A以上。

3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述制样处理包括：

(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；

(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到所述待检测镓样品。

4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干。

5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述第一酸洗中的洗液包括铬酸；

优选地，所述第一酸洗的时间为1-24h；

优选地，所述第一漂洗的介质为水；

优选地，所述第一漂洗的时间为0.5-1min。

6.如权利4或5所述的检测方法，其特征在于，所述第二酸洗中的洗液包括硝酸和氢氟酸组成的混合酸；

优选地，所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为(1-3):1；

优选地，所述第二酸洗的时间为1-24h；

优选地，所述第二漂洗的介质为水；

优选地，所述第二漂洗的时间为0.5-1min；

优选地，所述第二漂洗至少进行3次；

优选地，所述第三漂洗的介质为乙醇；

优选地，所述第三漂洗的时间为0.5-1min；

优选地，所述第三漂洗至少进行3次。

7.如权利要求4-6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述吹干为利用惰性气体或洁净压缩空气吹干；

优选地，所述烧杯为PTFE烧杯或PFA烧杯。

8.如权利要求3-7任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述酸泡中所用酸液为硝酸溶液；

优选地，所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为30-40％；

优选地，步骤(1)所述酸泡的时间为15-20min；

优选地，步骤(1)所述漂洗的介质为水；

优选地，步骤(1)所述漂洗的时间为0.5-1min；

优选地，步骤(1)所述漂洗至少进行3次；

优选地，步骤(1)所述加热处理为将漂洗后装有镓的烧杯进行水浴加热；

优选地，所述水浴加热的温度＞50℃；

优选地，所述水浴加热的时间为10-20min。

9.如权利要求3-8任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却为将加热处理后装有镓的烧杯置于液氮或超低温冰箱中进行冷却；

优选地，所述液氮中冷却的时间≥10min；

优选地，所述冰箱中冷却的时间为≥20min。

10.如权利要求1-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试；所述制冷的时间为10-15min；所述溅射中的电压为0.8-1kV；所述溅射中的电流为1.2-1.5mA；所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到2×10^-10A以上；

其中，所述制样处理包括：

(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；其中，所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干；所述第一酸洗中的洗液包括铬酸；所述第一酸洗的时间为1-24h；所述第一漂洗的介质为水；所述第一漂洗的时间为0.5-1min；所述第二酸洗中的洗液包括硝酸和氢氟酸组成的混合酸；所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为(1-3):1；所述第二酸洗的时间为1-24h；所述第二漂洗的介质为水；所述第二漂洗的时间为0.5-1min；所述第二漂洗至少进行3次；所述第三漂洗的介质为乙醇；所述第三漂洗的时间为0.5-1min；所述第三漂洗至少进行3次；所述吹干为利用惰性气体或洁净压缩空气吹干；所述烧杯为PTFE烧杯或PFA烧杯；所述酸泡中所用酸液为硝酸溶液；所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为30-40％；所述酸泡的时间为15-20min；所述漂洗的介质为水；所述漂洗的时间为0.5-1min；所述漂洗至少进行3次；所述加热处理为将漂洗后装有镓的烧杯进行水浴加热；所述水浴加热的温度＞50℃；所述水浴加热的时间为10-20min；

(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到待检测的镓样品；其中，所述冷却为将加热处理后装有镓的烧杯置于液氮或超低温冰箱中进行冷却；所述液氮中冷却的时间≥10min；所述冰箱中冷却的时间为≥20min。