[发明专利]超声/微波辅助制备NaYF4

权利要求书

1.一种超声/微波辅助制备NaYF₄:Yb³⁺,Tb³⁺/TiO₂复合光催化材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按照NaYF₄:Yb³⁺,Tb³⁺的化学计量比称取Y₂O₃、Yb₂O₃、Tb(NO₃)₃·6H₂O，溶于硝酸溶液中，在温度为70-90℃超声磁力搅拌制得A液；

（2）按物质的量比Ln：EDTA= 1:0.85-1.20，称取乙二胺四乙酸二钠溶于水中制得B液；

（3）按照物质的量比Ln：F=1:8~12，称取NH₄HF₂溶于水中制得C液；

（4）在超声/微波辅助下，微波功率为300~800W，超声频率为10~20kHz，将B液缓慢加入到搅拌的A液中，温度控制在60-80℃，时间保持20~40min，形成EDTA-RE络合沉淀，再将C液加入到搅拌的A、B混合液中，产生乳白色沉淀后，在50-65℃下磁力搅拌30~60min，调节A、B、C混合液的pH至0.5-1.5；

（5）将A、B、C混合液放入水热反应釜内衬中，反应釜盖好拧紧放入烘箱，温度控制在160~200℃，时间为12-20h；

（6）将反应釜内衬中上层清液去除，下层沉淀进行水洗、离心分离后采用无水乙醇洗涤；然后放入真空干燥箱，温度控制在60~100℃，时间为8-20h，干燥后研磨成粉末，可得到上转换材料NaYF₄:Yb³⁺,Tb³⁺；

（7）按照NaYF₄:Yb³⁺,Tb³⁺与TiO₂的摩尔比为10: 2~6，称取钛酸四正丁酯，滴加无水乙醇混合均匀，在超声/微波辅助下，微波功率为300~800W，超声频率为10~20kHz，反应时间为30~60min，至混合溶液澄清透明，可得到溶液D；

（8）将NaYF₄:Yb³⁺,Tb³⁺粉体加入到溶液D中，在超声/微波辅助下，微波功率为300~800W，超声频率为10~20kHz，控制温度为50-95℃下反应0.5~3h；然后置于真空干燥箱干燥；干燥后研磨成粉末放入马弗炉中，温度控制在500~700℃，时间为2~4h，焙烧得复合光催化材料NaYF₄:Yb³⁺,Tb³⁺/TiO₂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合光催化材料是由上转换发光材料NaYF₄:Yb³⁺,Tb³⁺和光催化剂TiO₂复合而成，TiO₂均匀包覆在上转换光材料表面。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的NaYF₄:Yb³⁺,Tb³⁺/TiO₂复合光催化材料的晶型为六方相，粒径为3-5μm。