[发明专利]一种阻燃型聚氨酯建筑保温板的制备工艺

权利要求书

1.一种阻燃型聚氨酯建筑保温板的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：

第一步，将苯胺和质量浓度为30％的盐酸溶液同时加入反应罐中搅拌20-30min成盐，然后向其中加入二羟基丙酮，搅拌反应5-10min后升温至145-150℃，保温反应1h后蒸馏回收苯胺，得到二醇基二苯胺；

第二步：将二醇基二苯胺和丙酮溶液同时加入反应罐中，然后向其中加入氢氧化钠，调节溶液的pH＝13，然后向其中加入四乙氧基硅烷，常温下搅拌反应3-4h，接着进行旋蒸除去其中的溶剂和未反应的四乙氧基硅烷，得到硅氧烷基二苯胺；

第三步：称取一定量的硅氧烷基二苯胺加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散均匀后加入反应罐中，然后向其中加入3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐，常温下搅拌反应3-4h，然后向反应容器中加入质量浓度为8％的氢氧化钠溶液和乙醇溶液，升温至70-75℃回流反应3-4h，将得到的产物进行旋蒸，得到聚合多元醇单体；

第四步，将聚合多元醇单体和N,N-二甲基甲酰胺溶液同时加入反应罐中，然后向其中加入磷酸酯基二异氰酸酯和多异氰酸酯基玻璃纤维，升温至90-95℃回流搅拌反应3-4h，然后再升温至280-290℃回流反应7-8h，得到阻燃型高强度TPU；

其中磷酸酯基二异氰酸酯具体制备过程如下：

步骤①，称取一定量的苯胺和质量浓度为30％的盐酸同时加入反应罐中，搅拌反应30-40min后向其中加入巴豆醛，搅拌反应5-10min后升温至145-150℃，蒸出反应生成的水，保温1h后蒸馏回收苯胺，然后将产物进行冷却结晶过滤，得到烯丁基二苯胺；

步骤②，将烯丁基二苯胺、DOPO和乙醇溶液同时加入反应罐中，升温至80-90℃回流反应8-9h，然后进行减压蒸馏，得到磷酸酯基二苯胺；

步骤③，将溶解有光气的氯苯溶液加入反应罐中，在冰盐浴的作用下降温至0℃，控制温度不变向反应罐中逐滴加入磷酸酯基二苯胺，滴加完全后通入光气，再升温至120-125℃，保温反应5-6h后赶出过剩的光气，然后蒸馏回收氯苯，得到磷酸酯基二异氰酸酯；

第五步，将阻燃型高强度TPU、发泡剂AC、二月桂酸二丁基锡、二甲基硅油和1,4- 丁二醇加入高速混合机中混合均匀，然后将混合物料加入注射成型机中进行注塑发泡，然后自然冷却至室温，得到阻燃型聚氨酯保温板。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚氨酯建筑保温板的制备工艺，其特征在于，第一步中苯胺和二羟基丙酮按照物质的量之比为2.13-2.17:1的比例混合，每摩尔苯胺中加入5.8-6.9g浓度为30％的盐酸溶液。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚氨酯建筑保温板的制备工艺，其特征在于，第三步中硅氧烷基二苯胺和3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐按照物质的量之比为1:0.96-0.97的比例混合，每摩尔硅氧烷基二苯胺中加入质量浓度为8％的氢氧化钠溶液380-390mL,其中质量浓度为8％的氢氧化钠溶液和乙醇溶液按照质量比为1:1的比例混合。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚氨酯建筑保温板的制备工艺，其特征在于，第四步中聚合多元醇单体、磷酸酯基二异氰酸酯和多异氰酸酯基玻璃纤维按照质量比为1:0.87-0.89:0.12-0.13的比例混合。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚氨酯建筑保温板的制备工艺，其特征在于，第五步中每千克阻燃型高强度TPU中加入发泡剂AC38-43g，加入二月桂酸二丁基锡21-24g，加入二甲基硅油10-22g，加入1,4- 丁二醇23-27g。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚氨酯建筑保温板的制备工艺，其特征在于，步骤②中烯丁基二苯胺和DOPO按照物质的量之比为1:1.05-1.07的比例加入。

7.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚氨酯建筑保温板的制备工艺，其特征在于，步骤③中每千克氯苯溶液中溶解有200-210g光气，同时加入磷酸酯基二苯胺386-394g。