[发明专利]同时测定中药鲜竹沥中的多种止咳化痰活性成分的方法有效
申请号: | 202010502651.6 | 申请日: | 2020-06-05 |
公开(公告)号: | CN111398507B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 刘绪平;罗跃华;易路遥;洪燕;易巧;王杰;章瑛;张春华;王新华 | 申请(专利权)人: | 江西省药品检验检测研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N33/15;A61K36/899;A61K47/12;A61P31/04;A61P31/10;A61P11/00;A61P11/14;A61P11/06;A61P9/10;A61P25/08;C12Q1/18;C12R1/685 |
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地址: | 330029 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 测定 中药 竹沥 中的 多种 止咳 化痰 活性 成分 方法 | ||
1.同时测定中药鲜竹沥中的愈创木酚和苯酚的方法,所述鲜竹沥是通过包括如下步骤的方法制备得到的:取禾本科植物粉绿竹的鲜杆径加热后自然沥出的液体,煮沸,加入抑菌剂苯甲酸0.2%、海藻糖0.6%、甘氨酸0.3%,用0.1M盐酸溶液和/或0.1M氢氧化钠溶液调节药液的pH值至4.75~5.25,制得鲜竹沥;或者,所述鲜竹沥是通过包括如下步骤的方法制备得到的:取禾本科植物净竹的鲜杆径加热后自然沥出的液体,煮沸,加入抑菌剂苯甲酸0.2%、海藻糖0.9%、甘氨酸0.2%,用0.1M盐酸溶液和/或0.1M氢氧化钠溶液调节药液的pH值至4.75~5.25,制得鲜竹沥;
其特征在于,该测定方法包括如下步骤:
a提供高效液相色谱仪;
b色谱条件及系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为0.5%甲酸溶液-乙腈=85:15,且0.5%甲酸溶液中含有0.5%三乙胺,流速0.8mL/min;检测波长为270nm,理论板数按愈创木酚峰计算应不低于3000;
c对照品溶液的制备:取愈创木酚对照品和苯酚对照品适量,精密称定,加乙腈制成每1ml含苯酚2500μg和愈创木酚1000μg溶液,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液1ml置100ml量瓶中,加乙腈定容制成每1ml含苯酚25μg和愈创木酚10μg的溶液,作为对照品溶液;
d供试品溶液的制备:精密量取鲜竹沥供试品50mL,用稀盐酸调节pH值为1~2,乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯层;加入5%碳酸氢钠溶液50mL,该碳酸氢钠溶液中还添加0.2%酒石酸钾钠,轻轻振动30s,取乙酸乙酯层,挥干,精密加入乙腈5mL使溶解,经0.22μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液;
e测定和计算:分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中愈创木酚和苯酚含量,即得。
2.根据权利要求1所述同时测定中药鲜竹沥中的愈创木酚和苯酚的方法,步骤d中乙酸乙酯萃取3次所用的体积分别为50.0mL、30.0mL、20.0mL。
3.一种中药鲜竹沥,其中包含禾本科植物粉绿竹、净竹及同属数种植物的鲜杆径加热后自然沥出的液体以及抑菌剂;其特征在于,该中药鲜竹沥是照如下方法制备得到的:取禾本科植物粉绿竹的鲜杆径加热后自然沥出的液体,煮沸,加入抑菌剂苯甲酸0.2%、海藻糖0.6%、甘氨酸0.3%,用0.1M盐酸溶液和/或0.1M氢氧化钠溶液调节药液的pH值至4.75~5.25,制得鲜竹沥。
4.一种中药鲜竹沥,其中包含禾本科植物粉绿竹、净竹及同属数种植物的鲜杆径加热后自然沥出的液体以及抑菌剂;其特征在于,该中药鲜竹沥是照如下方法制备得到的:取禾本科植物净竹的鲜杆径加热后自然沥出的液体,煮沸,加入抑菌剂苯甲酸0.2%、海藻糖0.9%、甘氨酸0.2%,用0.1M盐酸溶液和/或0.1M氢氧化钠溶液调节药液的pH值至4.75~5.25,制得鲜竹沥。
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