[发明专利]一种片状结构硫化钨/磷化钨/碳催化材料的制备方法

权利要求书

1.一种片状结构硫化钨/磷化钨/碳催化材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

称量4.8g硝酸铋溶于10ml 20%硝酸溶液作为B溶液，称量1.6g钨酸钠溶于40ml蒸馏水，作为A溶液，将A溶液和B溶液混合均匀，使用NaOH溶液调节PH值至7，洗涤干燥，将产物置于马弗炉中以5^oC/min升温至400^oC煅烧4h；称量4g所得产物，经150mL 6M盐酸酸化100h，真空干燥；取3g所制材料和10.5g十二胺，加入150ml环己烷，室温下反应72h，使用无水乙醇洗涤3次，得到插层前驱体材料；

（2）称量0.2g插层前驱体材料和3.2g硫脲，两种材料混合均匀放入刚玉舟，将刚玉舟放入真空管式炉，在N₂气氛下，以2℃/min升温至750℃保持恒温2h，在N₂的保护下自然冷却，得到样品硫化钨/碳材料；

（3）称量0.1g硫化钨/碳和0.3g磷酸氢二铵，将两种材料分别放入两个刚玉舟，将两个刚玉舟放入真空管式炉，在N₂气氛下，以3℃/min升温至900℃保持恒温2h，在N₂的保护下自然降温，即可得到硫化钨/磷化钨/碳催化材料。

2.一种片状结构硫化钨/磷化钨/碳催化材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）称取5g氧化铋溶于7ml 30%硝酸溶液作为B溶液，称量2g钨酸钠溶于50ml蒸馏水作为A溶液，将A溶液和B溶液均匀混合后调节PH值至7.5，洗涤干燥后置于马弗炉以3^oC/min升温至450^oC恒温3h；称4g所得产物经180mL 5M盐酸溶液酸化100h；取3.5g所制材料和40ml乙二胺溶于150ml环己烷，在室温下反应72h，使用环己烷洗涤3次，真空干燥，得到插层前驱体材料；

（2）称量0.3g插层前驱体材料和4.8g硫脲，将两种材料混合均匀研磨后放入刚玉舟，将刚玉舟放入真空管式炉，在N₂气氛下，以2℃/min升温至700℃保持恒温3.5h，在N₂的保护下却至室温，得到样品硫化钨/碳材料；

（3）称量0.1g硫化钨/碳和0.4g磷酸氢二铵，两种材料分别放入两个刚玉舟内，将刚玉舟放入真空管式炉中，在N₂气氛下，以3℃/min升温至850℃保持恒温煅烧2.5h，在N₂的保护下自然降温，即可得到硫化钨/磷化钨/碳催化材料。

3.一种片状结构硫化钨/磷化钨/碳催化材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）称取4.85g硝酸铋溶于10ml 20%硝酸溶液作为B溶液，称量1.65g钨酸钠溶于40ml蒸馏水作为A溶液，将A溶液和B溶液混合并调节PH值至8；将产物置于马弗炉中以5^oC/min升温至500^oC，冷却至室温；称量4g所制材料经100mL 10M盐酸酸化72h，抽滤干燥；取3g所制材料和150ml正丁胺溶于100ml庚烷，在室温下反应60h，使用庚烷洗涤3次，真空干燥，得到插层前驱体材料；

（2）称量0.3g插层前驱体材料和2.5g硫单质，将两种材料研磨混合均匀后置于刚玉舟，刚玉舟放入真空管式炉，在N₂气氛下，以3℃/min升温至800℃保持恒温2.5h，在N₂的保护下自然冷却，得到样品硫化钨/碳材料；

（3）称量0.1g硫化钨/碳和0.6g次磷酸钠，两种材料放入两个刚玉舟内，将刚玉舟放入真空管式炉中，在N₂气氛下，以3℃/min升温至800℃保持恒温煅烧3h，在N₂的保护下自然降温，取出材料后研磨，即可得到硫化钨/磷化钨/碳催化材料。

4.一种片状结构硫化钨/磷化钨/碳催化材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）称量4.5g氧化铋溶于5ml 40%硝酸溶液作为B溶液，称量3g氧化钨溶于40ml蒸馏水作为A溶液，A溶液和B溶液混合调节PH值至8.5，洗涤干燥，将产物放入马弗炉中以5^oC/min升温至450^oC，自然冷却；称量4g所制材料经200mL 5M硫酸酸化120h，抽滤干燥；取3g所得材料和10.5g十二胺溶于150ml环己烷，在室温条件下搅拌60h，使用环己烷洗涤3次，真空干燥，得到插层前驱体材料；

（2）称量0.3g插层前驱体材料和4.5g硫脲，将两种材料混合均匀放入刚玉舟中，刚玉舟放入真空管式炉，在N₂气氛下，以3℃/min升温至850℃保持恒温2h，在N₂的保护下自然冷却，得到样品硫化钨/碳材料；

（3）称量0.1g硫化钨/碳和0.7g次磷酸钠，两种材料放入两个刚玉舟，将刚玉舟放入真空管式炉中，在N₂气氛下，以5℃/min升温至950℃保持恒温煅烧2h，在N₂的保护下冷却至室温，即可得到硫化钨/磷化钨/碳催化材料。