[发明专利]一种高胶合强度的纳米粒生物质基胶黏剂生产工艺在审
申请号: | 202010503155.2 | 申请日: | 2020-06-05 |
公开(公告)号: | CN111607354A | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 郭坤 | 申请(专利权)人: | 马鞍山卓凡新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09J189/00 | 分类号: | C09J189/00;C09J11/08;C09J11/04 |
代理公司: | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人: | 盖贝贝 |
地址: | 243000 安徽省马鞍*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胶合 强度 纳米 生物 质基胶黏剂 生产工艺 | ||
1.一种高胶合强度的纳米粒生物质基胶黏剂生产工艺,其特征在于,具体生产工艺如下:
1)称取适量的氯化钙、磷酸二氢钠和HEPES,加入到去离子水中,搅拌溶解后得到混合溶液,然后加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH至5.9-6.4,然后置于35-40℃烘箱中培养3-4d,反应结束后进行抽滤溶液,得到大量絮状沉淀物,洗涤后放入真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得到羟磷灰石粉体;
2)称取适量的氢氧化镁,溶解于尿素溶液中,再加入适量的氢氧化钾溶液,混合搅拌均匀后转移至反应釜中,在150-180r/min搅拌状态下水热反应8-10h,待反应结束后进行抽滤,将得到的产物用蒸馏水洗涤3-5次,干燥后得到预处理氢氧化镁粉体;
3)称取适量的壳聚糖溶于醋酸溶液中,使其溶解形成壳聚糖溶液,将羟磷灰石粉体和预处理氢氧化镁粉体混合后进行研磨,得到纳米级混合粉体,然后称取适量的蒙脱石,与纳米级混合粉体一起置于醋酸溶液中,并在60-70℃下水浴5-7h,待水浴结束后将其超声处理5-8min,然后加入到壳聚糖溶液中,磁力搅拌1-2h,搅拌后加入适宜浓度的多聚磷酸钠超声5-10s并继续搅拌1-1.5h,得到纳米粒混悬液,然后经冷冻干燥,得到纳米粒;
4)将得到的纳米粒加入到一定量的去离子水中,经超声处理20-30min,得到纳米粒悬浮液,然后将纳米粒悬浮液加入到生物质基胶黏剂中,混合搅拌1-2h后在70-80℃下保温50-70min,降温至室温后出料,即可获得所需的胶黏剂。
2.如权利要求1所述的一种高胶合强度的纳米粒生物质基胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤1)中,所述混合溶液中,氯化钙、磷酸二氢钠和HEPES的浓度分别为12-14mmol/L、4-6mmol/L以及45-55mmol/L;所述氢氧化钠溶液的浓度为4-5mol/L;所述冷冻干燥的干燥时间为20-25h。
3.如权利要求1所述的一种高胶合强度的纳米粒生物质基胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤2)中,所述尿素溶液的质量浓度为15-20%;所述氢氧化镁和尿素溶液的质量体积比为1:7-10g/ml;所述氢氧化钾的浓度为2-2.5mol/L,添加量为尿素溶液体积的30-35%。
4.如权利要求1所述的一种高胶合强度的纳米粒生物质基胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤2)中,所述水热反应的温度为210-230℃;所述干燥温度为50-60℃,干燥时间6-8h。
5.如权利要求1所述的一种高胶合强度的纳米粒生物质基胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤3)中,所述醋酸溶液的浓度为2-3%,pH值为4.5-5.0;所述壳聚糖溶液的浓度为3-5mg/ml;所述多聚磷酸钠的浓度为1.0-1.5mg/ml;所述反应体系中,壳聚糖与多聚磷酸钠的质量比为20-25:3;所述纳米级混合粉体中,羟磷灰石粉体和预处理氢氧化镁粉体的质量比为1:1-2;所述蒙脱石与纳米级混合粉体的质量比为4-5:1;所述纳米粒混悬液中,纳米级混合粉体的含量为0.75-1.25mg/ml,壳聚糖含量为1-3mg/ml。
6.如权利要求1所述的一种高胶合强度的纳米粒生物质基胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤3)中,所述蒙脱石为纳基蒙脱石,粒径为300-500目;所述超声处理的功率为300-400W;所述磁力搅拌的转速为200-400r/min;所述冷冻干燥的干燥时间为20-25h。
7.如权利要求1所述的一种高胶合强度的纳米粒生物质基胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤4)中,所述纳米粒悬浮液的固含量为25-35%;所述纳米粒悬浮液的添加量为生物质基胶黏剂质量的5-8%。
8.如权利要求1所述的一种高胶合强度的纳米粒生物质基胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤4)中,所述生物质基胶黏剂为蛋白质基胶黏剂、木质素基胶黏剂、淀粉基胶黏剂中任意一种。
9.如权利要求1所述的一种高胶合强度的纳米粒生物质基胶黏剂生产工艺,其特征在于,工艺步骤4)中,所述超声处理的功率为300-400W;所述搅拌转速为130-180r/min。
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