[发明专利]一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法

权利要求书

1.一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法，具有如下步骤，其特征在于：

(1)按重量份数计，依次取70~90份硅酸酯，20~35份醇铝盐，160~210份无水乙醇，35~45份油酸，9~11份改性海泡石，充分混合分散后，进行加热回流反应，再经高速离心进行分离，静置干燥1h，随后于惰性气体保护状态下，升温至1520℃，高温反应2.5~5h后，于空气气氛中退火，静置15 ~30min，再经冷却，得退火料；

(2)将单体、盐酸、水和溶剂摩尔比为1:(0.03 - 0.07):(0.5-3):(5-20)的料液在于70-900℃水解得到苯基硅三醇后，再经与单体摩尔比为0.002-0.006:1的四乙基氢氧化铵在70-90℃催化聚合得到低聚物，所说的单体选自苯基三乙氧基硅烷或苯基三氯硅烷，所说的溶剂选自苯或甲苯，得反应原料PPSQ，且具有如下结构式，式中R为-C6H5的苯基；

(3)将退火料和PPSQ溶液混合，然后进行水热反应，反应完成后经过滤，反复洗涤8次，干燥1h，得PPSQ浸料，再将所得PPSQ浸料和去离子水按质量比为1:3~1:5均匀混合分散，得到PPSQ浸料分散液；

(4)将芳纶短切纤维和水按质量比为1:5~1:8搅拌分散，再加入芳纶短切纤维质量1~3%的多巴胺，搅拌反应1~2h后，再滴加芳纶短切纤维质量10~15%的硅烷偶联剂乙醇溶液，待滴加完毕后，继续搅拌反应3~5h，得改性芳纶短切纤维分散液；

(5)将PPSQ浸料分散液和改性芳纶短切纤维分散液按质量比为1:4~1:8混合分散，得混合浆料；

(6)将混合浆料抄造成型，再经热压得干纸页，随后进行压光，即得苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸。

2.根据权利要求1所述的一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于步骤(1)所述硅酸酷为正硅酸甲酷、正硅酸乙酷、正硅酸丙酷中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于步骤(1)所述醇铝盐为乙醇铝、异丙醇铝中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于步骤(1)所述改性海泡石的改性方法为:按重量份数计，依次取35~55份海泡石，7~9份铝酸酷偶联剂，85~105份无水乙醇，混合球磨后，真空干燥至恒重，出料，即得改性海泡石。

5.根据权利要求1所述的一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于步骤(1)所述惰性气体为氮气、氦气、氢气中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于步骤(2)所述反应原料PPSQ所用的单体优选苯基三乙氧基硅烷，选用农基三氯硅烷也可以得到含s基的反应中间体，但因苯基三氛硅烷活性太强，元应不易控制；水所说的溶剂选自苯或者甲苯，优选苯为容剂，水的加入量可以有所变化，但只能在计量范围内变化，即只能小于计量数值，不得超过计量摩尔比，最好以计量值加料。

7.根据权利要求1所述的一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于步骤(3)所述芳纶短切纤维为长度为3~7mm，直径为8~16um的芳纶短切纤维。

8.根据权利要求1所述的一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于步骤(3)所述硅烷偶联剂乙醇溶液是由硅烷偶联剂和无水乙醇按质量比为1:4~1:5复配而成；所述硅烷偶联剂可选用硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于步骤(1)所述于空气气氛中退火为：停止通入惰性气体，改为以210~230mL/min速率通入压缩空气，控制降温速率为6~80C/min条件下，进行退火。

10.根据权利要求1所述的一种苯基-聚倍半硅氧烷改性间位芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于步骤(3)所述多巴胺溶液中还可以加入多巴胺质量15~25%的碱液；所述碱液可选择质量分数为3~4.5%的氢氧化钠溶液，质量分数为3.5~5%的氢氧化钾溶液，质量分数为9~12%的碳酸钠溶液，质量分数为9~12%的碳酸氢钠溶液，质量分数为9~12%的尿素溶液或质量分数为9~12%的氨水中的任意一种。