[发明专利]一种蓝藻基碳镍复合催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种蓝藻基碳镍复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：依次将蓝藻在碱性溶液、有机溶剂中浸泡并清洗，制得清洗后的蓝藻；在惰性气氛保护下，将清洗后的蓝藻干燥、烧结，冷却后在酸性溶液中浸渍，制得浸渍后的产物；将浸渍后的产物清洗后在含镍溶液中浸渍，同时持续振荡，随后清洗、干燥、研磨，在惰性气氛保护下烧结，制得烧结后的产物；将烧结后的产物在稀酸溶液中浸泡并超声处理，过滤、洗涤、干燥，得到蓝藻基碳镍复合催化剂。本方法将蓝藻基碳材料与镍颗粒复合，金属调节碳基底电子结构，制得的催化剂在电催化水分解反应中表现出良好的催化性能。

技术领域

本发明涉及一种碳镍复合催化剂的制备方法，尤其涉及一种蓝藻基碳镍复合催化剂的制备方法。

背景技术

富营养化水域常面临蓝藻爆发，必须及时打捞以避免水体生态失衡和毒素积累，但随之引发蓝藻资源化利用问题。廉价丰富的蓝藻可作为生物质碳材料，为实现其在水分解制氢、CO₂还原、污染物降解等领域应用(Chemosphere 2015,119,589-594)，亟需提升本征电催化活性(Chem.Soc.Rev.2019,48,4791-4822)。3d轨道过渡金属(尤其是Ni系材料)催化活性高、环境风险低，但其大量使用会造成成本升高以及催化剂表面金属富集降低活性等问题(J.Am.Chem.Soc.2013,135,16977-16987)。因此，在能源转换反应中常将其与碳材料复合作为电催化剂，减少金属用量、降低经济成本并维持良好催化活性。但如何实现金属与碳材料间有效的电荷传输是开发复合材料的关键点(Anal.Chem.1987,59,1863-1867)。金属Ni可用作生长石墨烯的催化载体，有利于sp2轨道杂化结构的石墨碳层形成，提升材料导电性并与碳材料具有良好的接触性(Appl.Phys.Lett.2008,93,113103)。当碳材料与金属复合后，金属d轨道和碳p轨道的杂化作用可调节碳材料电子结构，改变碳材料的费米能级，调节催化剂与反应中间物质的吸脱附行为和催化性能(Energy Environ.Sci.2018,11,407-416)。

发明内容

发明目的：本发明的目的为提供一种成本低廉、工艺简单的蓝藻基碳镍复合催化剂的制备方法。

技术方案：本发明的蓝藻基碳镍复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)依次将蓝藻在碱性溶液、有机溶剂溶液中浸泡并清洗，制得清洗后的蓝藻；

(2)在惰性气氛保护下，将清洗后的蓝藻干燥、烧结，冷却后在酸性溶液中浸渍，制得浸渍后的产物；

(3)将浸渍后的产物清洗后在含镍溶液中浸渍，同时持续振荡，随后清洗、干燥、研磨，在惰性气氛保护下烧结，制得烧结后的产物；

(4)将烧结后的产物在稀酸溶液中浸泡并超声处理，过滤、洗涤、干燥，得到蓝藻基碳镍复合催化剂。

优选的，步骤(3)中，浸渍时间为1～48小时。

优选的，步骤(3)中烧结的升温及保温时间在5小时以上。

进一步地，步骤(4)中，干燥为真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的温度为0～10℃。

优选的，真空冷冻干燥时间为10小时。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：本发明碳镍复合催化剂的制备方法经蓝藻的碱液前处理、快速烧结与酸性溶液处理后与金属复合，通过控制碳、镍前驱物成分，投料比、升温速率和烧结温度等，有效利用蓝藻废物，以简易工艺制备出蓝藻基碳镍复合催化剂粉末；该催化剂在电化学催化分解水方面性能良好。

附图说明

图1为本发明催化剂的X射线衍射(XRD)图；

图2为本发明催化剂的扫描电镜(SEM)图；

图3为本发明催化剂的扫描电镜(SEM)图；