[发明专利]大颗粒维生素E琥珀酸酯晶体的制备方法在审
申请号: | 202010504000.0 | 申请日: | 2020-06-05 |
公开(公告)号: | CN111646969A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 王彦飞;乔占博;许史杰;朱亮;杨立斌;赵晓昱;赵文立;韩梅 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 王顕 |
地址: | 300222 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 颗粒 维生素 琥珀酸 晶体 制备 方法 | ||
1.一种大颗粒维生素E琥珀酸酯晶体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将维生素E琥珀酸酯溶于正己烷,配制成60-70℃下的维生素E琥珀酸酯饱和溶液;
2)将所述维生素E琥珀酸酯饱和溶液进行常压蒸发,直至溶液中维生素E琥珀酸酯的质量浓度为34.39%-58.28%;
3)将常压蒸发后的溶液加入闪蒸结晶器内,再加入少量维生素E琥珀酸酯晶体;之后进行绝热闪蒸,当闪蒸结晶器内的溶液温度降为30℃时终止闪蒸过程;
4)将溶液继续恒温静置一段时间后快速过滤,过滤得到的固体经洗涤、干燥后获得产品。
2.根据权利要求1所述的大颗粒维生素E琥珀酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的维生素E琥珀酸酯饱和溶液为65℃下的饱和溶液;所述步骤3)中维生素E琥珀酸酯晶体的添加量为闪蒸结晶器内溶液总质量的1%~2.5%。
3.根据权利要求1或2所述的大颗粒维生素E琥珀酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,绝热闪蒸过程中的真空度为30-75mbar;绝热闪蒸过程中对溶液进行持续搅拌,搅拌速率为250-300rpm;所述步骤4)中,溶液恒温静置的时间为15-30min。
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