[发明专利]一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法有效
申请号: | 202010504054.7 | 申请日: | 2020-06-05 |
公开(公告)号: | CN111620338B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 仇实;徐晴;刘振凌;钱琛;单丹;杨瑞洪;谢伟 | 申请(专利权)人: | 扬州工业职业技术学院 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 杨文文 |
地址: | 225127 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 可控 多维 多孔 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明提供一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法,属于多孔碳材料领域。该方法利用固体钾盐与甲阶酚醛树脂醇液的混合物,在经历溶剂蒸发、低温热处理、高温碳化和活化过程后,自然冷却获得原位热解产物并进行净化处理,制备出一种结构可控的多维多孔碳材料。本发明的优势在于,利用原位热解技术实现对多维多孔碳材料的结构设计和控制,制备工艺简单、操作条件可控、原料价格低廉、反应条件温和,易于实现工业化生产;不需借助额外添加活化剂,即可获得分级孔道,以及可调的比表面积和孔体积;通过设置模板中钾盐与碳源中甲阶酚醛树脂的质量比例,还能实现对三维多孔碳骨架上层叠上不同程度的二维碳片进行有效调控。
所属领域
本发明涉及一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法,属于多孔碳材料领域。
背景技术
随着新型碳材料的发展,人们对其结构设计和功能开发提出了更多的要求。多维多孔碳材料是一类即集合不同尺寸(微孔、中孔或大孔)孔道的碳壁,还耦合不同维度结构(一维纤维或二维薄膜)的碳骨架。这种特殊形貌的新型碳材料,一方面,丰富的层次孔道可增加材料的活性比表面积,提供多方向的电子、离子传输通道;另一方面,多维度的复合可拓宽低维材料在三维空间的应用领域。因此,借助其优异的物理化学性能,多维多孔碳材料在材料科学、电子、生物医学及环境领域具有潜在的应用前景。
当前制备多维多孔碳材料的合成路径主要是利用特殊的合成工艺,如化学气相沉积(Carbon,2015,86,358)、液相浸渍(J.Mater.Chem.A,2014,2,4739)、水热自组装(Adv.Mater.2014,26,4855)等,将不同维度的碳材料在结构上进行耦合。但是上述合成路径需要提前制取成型的单维度碳材料,制备工艺步骤相对繁琐,耦合出的多维多孔碳材料存在相互之间结构连接不紧密的可能性,特别是多维多孔碳材料的微观形貌不易实现可控操作。因此,开发一种简单高效的制备工艺,使得设计构筑出的多维多孔碳材料具有结构可控的形貌特征,将更有利于新型碳材料满足特殊应用的需求。
发明内容
本发明为解决在设计和构筑同时具备多维度和分级孔道的新型碳材料,其合成工艺所需经历较为繁琐的制备步骤,提出一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种结构可控的多维多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
获取固体钾盐粉末,并将所述钾盐粉末紧密均匀堆积到反应器中作为模板;
获取甲阶酚醛树脂,并将所述甲阶酚醛树脂配成以乙醇为溶剂的碳源;
将所述碳源按比例添加至模板中形成混合物,先后经历溶剂蒸发和低温热处理,获得固体复合物;
将所述固体复合物在惰性气氛中进行高温碳化和活化处理,自然冷却后,获得原位热解产物;
对所述原位热解产物进行净化处理,先后经历酸洗、水洗、低温干燥处理,制得所述结构可控的多维多孔碳材料。
优选的方案,所述钾盐可选碳酸钾与草酸钾中的一种,或者碳酸钾与草酸钾的混合物。
作为进一步的优选,所述钾盐粉末在反应器中的单位面积质量为0.1~0.5g/cm2,即1m2反应器底面积上所均匀覆盖钾盐的质量为1~5kg。
优选的方案,所述甲阶酚醛树脂是热固性醇溶性树脂,所述碳源中甲阶酚醛树脂所占质量百分比为5~15wt%。
优选的方案,所述碳源浸渍模板的添加量是基于模板中钾盐与碳源中甲阶酚醛树脂的质量比为(2:1)~(10:1)之间进行调控。
优选的方案,所述固体复合物的低温热处理的温度和停留时间分别在100~140℃和12~24h之间调控。
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