[发明专利]一种TBHQ的绿色合成工艺

权利要求书

1.一种TBHQ的绿色合成工艺，其特征在于包括以下步骤：

（1）主要反应物组成为8~10重量份的65%~75%磷酸、1~2重量份的对苯二酚，0.5~1.0重量份的叔丁醇；

（2）搅拌下将8~10重量份的65%~75%磷酸、1~2重量份的对苯二酚加入反应釜中，加热至65℃～75℃，再向该反应釜内于2~3小时间滴加0.5–1.0重量份的叔丁醇；

（3）继续加热升温至80℃～90℃后，保温反应0.5～1小时；

（4）将反应产物降温至55℃下经离心分离后即得TBHQ粗品，分离出的母液经真空浓缩循环使用，蒸出的水用于精制TBHQ粗品使用；

（5）将TBHQ粗品计量后加入8~10倍的纯水于精制釜内加温至90℃~95℃溶解后趁热压滤，滤液入结晶釜冷却结晶，滤出的少量固体为工业DTBHQ产品；

（6）滤液于20℃下充分结晶后固液分离，干燥得产品TBHQ；

（7）精制滤出的母液经高效真空浓缩设备真空浓缩后的产物返回反应可取代部分对苯二酚并能提高产率，蒸出的水可循环用作精制TBHQ用水。

2.一种TBHQ的绿色合成工艺，其特征在于:

（1）TBHQ的烷基化合成反应使用65%~75%磷酸替代易燃有毒的有机溶剂，达到了安全价廉效果；

(2)TBHQ粗品的精制使用纯水替代有机溶剂（如乙醇等）而完全不使用有机溶剂，达到了安全价廉效果；

（3）精制后的母液通过高效真空浓缩设备真空浓缩分别回收蒸馏水和对苯二酚而不产生排放废物，该母液的有效处理和利用既节约了成本又做到了环保效果；

（4）一次产生的磷酸母液通过减压浓缩至磷酸含量达到65%~75%后可返回循环使用只需补充少量新的磷酸，蒸出的水可作为精制TBHQ用水，该母液的有效处理和利用既节约了成本又做到了环保效果。