[发明专利]基于激光诱导击穿光谱的叶片元素无损测量方法有效
申请号: | 202010505598.5 | 申请日: | 2020-06-05 |
公开(公告)号: | CN111624194B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 方丽;赵南京;马明俊;孟德硕;殷高方;刘建国;刘文清 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 金宇平 |
地址: | 安徽省合*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 激光 诱导 击穿 光谱 叶片 元素 无损 测量方法 | ||
本发明提出的一种基于激光诱导击穿光谱的叶片元素无损测量方法,利用叶片中元素含量的自然分布不均匀性建立定标关系,包括:获取烘干至恒重的待定标的叶片,制成干叶标本;通过激光诱导击穿光谱技术获取干叶标本上待测元素的光谱强度值分布,并根据光谱强度值大小将干叶标本划分为N个标定区域,每一个标定区域对应一个光谱强度值;测量干叶标本上每一个标定区域的待测元素浓度,根据测量结果绘制横坐标为待测元素浓度,纵坐标为光谱强度值的定标曲线;获取烘干至恒重的待测叶片,通过激光诱导击穿光谱技术获取待测叶片的光谱强度值,并对照定标曲线获得待测叶片的待测元素浓度。本发明适用于激光诱导击穿光谱同时无损测定叶片样品中多种元素。
技术领域
本发明涉及激光诱导击穿光谱分析技术领域,尤其涉及一种基于激光诱导击穿光谱的叶片元素无损测量方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是一种快速分析物质元素的技术,利用一束短脉冲激光经透镜聚焦后对探测物质表面进行烧蚀而产生一个微型等离子体,分析从这些等离子体辐射出的光谱信号及其强度以确定存在的元素及其浓度。这种分析技术具有许多突出的优势:无需制样、无损、实时快速、可现场原位、多元素同时探测以及探测物形态多样等,应用前景广泛。但是该技术在叶片重金属实际测量时,受样品基质影响,通常难以找到基质相似的标准样品,定标困难。且叶片重金属分布不均匀,为了消除影响,需要将样品研磨后分析,基于研磨后的样品进行定标,因此测量时也需要研磨样品以保证一致,大大降低了测量速度。为了消除或减小基质效应,目前采取的定标方法主要有内标法、标准加入法、自由定标法。这些方法的应用都促进了LIBS分析技术的发展,但都仅限在实验室分析研究阶段,有的方法过程复杂,不利于现场在线监测。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种基于激光诱导击穿光谱的叶片元素无损测量方法。
本发明提出的一种基于激光诱导击穿光谱的叶片元素无损测量方法,包括以下步骤:
S1、获取烘干至恒重的待定标的叶片,制成干叶标本;
S2、通过激光诱导击穿光谱技术获取干叶标本上待测元素的光谱强度值分布,并根据光谱强度值大小将干叶标本划分为N个标定区域,每一个标定区域对应一个光谱强度值;
S3、测量干叶标本上每一个标定区域的待测元素浓度,根据测量结果绘制横坐标为待测元素浓度,纵坐标为光谱强度值的定标曲线;
S4、获取烘干至恒重的待测叶片,通过激光诱导击穿光谱技术获取待测叶片的光谱强度值,并对照定标曲线获得待测叶片的待测元素浓度。
优选的,步骤S3中:对干叶标本上每一个标定区域的光谱强度值进行归一化处理,并根据归一化处理后的光谱强度值绘制定标曲线。
优选的,步骤S3中,对光谱强度值进行归一化处理的模型为:
;I为光谱强度值,为归一化处理后的光谱强度值,为以激光能量E和等离子体温度T为自变量的映射函数。
优选的,步骤S4具体包括以下步骤:
S41、选择与待测叶片相对应的定标曲线;
S42、选择作为参考标准的合金样品,通过激光诱导击穿光谱技术获得在干叶标本测量环境中的合金样品的光谱强度值;
S43、通过激光诱导击穿光谱技术在相同的测量环境中测量待测叶片光谱强度值和合金样品的光谱强度值;
S44、对待测叶片实际测得的光谱强度值进行归一化处理,并结合合金样品在不同环境中的测量结果对待测叶片的光谱强度值进行校正,获得待测叶片的光谱强度值校正值;
S45、根据光谱强度值校正值与定标曲线的对比结果获得待测叶片的待测元素含量。
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