[发明专利]一种硒催化乙酸甲酯氧化制电解液溶剂碳酸二甲酯的方法有效
申请号: | 202010507325.4 | 申请日: | 2020-06-05 |
公开(公告)号: | CN111635313B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 俞磊;王琪远;李培梓 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C07C68/00 | 分类号: | C07C68/00;C07C69/96;B01J27/128;B01J27/057 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 乙酸 氧化 电解液 溶剂 碳酸 二甲 方法 | ||
1.一种硒催化乙酸甲酯氧化制电解液溶剂碳酸二甲酯的方法,其特征在于:采用乙酸甲酯为原料,以硒催化剂、三氟化铁为催化体系,在氧气气氛下,反应一段时间,获得碳酸二甲酯产物;
其中,硒催化剂制备步骤如下:在0±1℃温度环境中,将硼氢化钠的乙醇溶液与硒粉搅拌混合,再加入由糖、溴代十二烷基三乙基铵和溴代二乙基二异丙基铵混合物组成的混合物,取得混合体系;搅拌条件下将混合体系的温度升至20~60℃进行反应,反应结束后取得沉淀,经抽滤后置于450~550℃的温度条件下煅烧,即得纳米硒材料;混合时硒粉、糖、溴代十二烷基三乙基铵、溴代二乙基二异丙基铵与硼氢化钠的乙醇溶液中硼氢化钠的摩尔比为100∶1000∶8 .20∶2 .60∶100。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:硒催化剂与乙酸甲酯质量比为0.001~0.005:1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:硒催化剂与乙酸甲酯质量比为0.003 : 1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:三氟化铁与乙酸甲酯质量比为0.0002~0.0006 :1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:三氟化铁与乙酸甲酯质量比为0.0004 : 1。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在0.5~1.0MPa氧气压力下反应。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在0.8 MPa氧气压力下反应。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:100~140℃下加热反应4~8小时。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:120℃加热反应6小时。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:反应结束后蒸馏分离获得碳酸二甲酯产物。
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