[发明专利]一种具有AIE活性的材料有效
申请号: | 202010510171.4 | 申请日: | 2020-06-08 |
公开(公告)号: | CN111620859B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 胡斌;杨习强;朱琳;罗旭彪;颜流水;邓春健 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C07D409/04 | 分类号: | C07D409/04;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 张文杰 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 aie 活性 材料 | ||
1.一种具有AIE活性的材料,其特征在于:所述的具有AIE活性的材料分子结构式如化合物CT2或化合物CT3所示:
或
所述的化合物CT2或化合物CT3的制备步骤如下:
步骤1:合成5-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)噻吩-2-甲醛
将0.01 mol的(9-苯基-9H-咔唑-3-基)硼酸、0.012mol的5-溴噻吩-2-甲醛、0.03mol的碳酸铯,以及0.2g的Pd(PPh3)加入至100mL单口瓶中,然后再加入50mL的1,4-二氧六环和5mL的去离子水,氩气保护置换三次后开启搅拌,升温至95℃后反应过夜;通过TLC 监测反应进程,产物冷却至室温后分别经抽滤、二氯甲烷冲洗三次、柱层析纯化和60℃干燥,得到2.7 g 白色固体5-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)噻吩-2-甲醛;所述的柱层析纯化用洗脱剂二氯甲烷/石油醚的体积比为1∶1;
步骤2:加成-消去反应
取1.42mmol的5-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)噻吩-2-甲醛,1.7mmol氰基乙酸甲酯或1.7mmol氰基乙酸乙酯,25mL乙腈和适量哌啶,升温至50℃,开启搅拌,反应过夜,通过TLC监测反应完全后,冷却至室温,柱层析纯化,重结晶提纯,60℃真空干燥过夜,得到0.51 g固体产物2-氰基-3-(5-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)噻吩-2-基)丙烯酸甲酯化合物CT2或2-氰基-3-(5-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)噻吩-2-基)丙烯酸乙酯化合物CT3;所述的柱层析提纯用洗脱剂二氯甲烷/石油醚的体积比为1∶2~3。
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