[发明专利]一种液膜离子交换型pH微电极的制备方法

说明书

本发明涉及一种液膜离子交换型pH微电极的制备方法，包括细菌培养；微氧传感器的制造和校准；气体和介质毛细管的制造；玻璃毛细管组装；介质毛细管组装和细菌注入，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明可极大的降低了尖端的直径，不会破坏微生态环境，可实时准确获取在线的有效数据，同时该细菌培养液可利用甲烷作为碳和能量的位移兰苑，具有检测灵敏度高、输出稳定、能耗低、检测速度快、操作简单等优点，同时得到的微电极容易进行电化学表征，电化学性能优异。

技术领域

本发明属于能源环境材料领域，具体涉及一种液膜离子交换型 pH微电极的制备方法。

背景技术

微电极是指工作面积很小的电极，电极面积大小的界限并不十分严格。微电极包括两种涵义：①指电极的微型化。如微型化离子选择性电极，用于直接观察体液甚至细胞内某些重要离子的活度变化。玻璃毛细管(尖端内径在百万分之一米以下)电极，在微操纵仪控制下，安置在细胞表面附近或插入细胞内以观察单个细胞的电活动。在医学上微电极是研究细胞的一种工具。②指在电化学分析中电极面积很小但整个电极并非微型化的一类电极。如极谱法和伏安法中用的指示电极、滴汞电极、悬汞电极，库仑滴定中的指示电极、微铂电极等也称为微电极。这类电极由于电极面积极小，电流密度很大，容易发生浓差极化，微电极具有极高的传质速率。

离子选择性微电极是一种可以用来测定特定水质参数的电极，例如测定水体pH、溶解氧浓度等。相对于普通商品离子选择性电极而言，离子选择性微电极尖端更为精细，灵敏度更高。pH微电极是最常用的离子选择性微电极。随着环境科学与技术的发展，pH微电极常用来测量水体中微小区域的特定离子浓度，如活性污泥中的pH、固-水界面pH、细胞内的pH等。

目前市场上主要的商品pH微电极售价较高，在使用过程中容易发生尖端破碎而失效，不利于批量测定的进行，同时易受有机溶剂、强酸、温度等的外界环境影响，因此常规的微生物电化学传感器评价复杂体系的适用范围极大地受到了限制，难以进行更微观区域的深入探究。

发明内容

针对上述存在的技术不足，本发明提供了一种液膜离子交换型 pH微电极的制备方法，不但操作简单、成本低廉，而且得到的微电极容易进行电化学表征，同时电化学性能优异，本发明采用以下技术方案。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种液膜离子交换型pH微电极的制备方法，包括拉伸硼硅酸盐玻璃微毛细玻璃管；断裂微毛细玻璃管尖端；硅烷化微毛细玻璃管尖端；内参液回填；前填充离子选择性液膜溶液；微电极的组装。

作为优选，所述拉伸硼硅酸盐玻璃微毛细玻璃管的步骤，包括：

S1、准备棕色型火焰微毛细玻璃管拉拔器以及箱形灯丝；

S2、通过棕色型火焰微毛细玻璃管拉拔器水平拉伸硼硅酸盐玻璃微毛细玻璃管，并使用箱形灯丝加热，控制锥体到尖端的长度应为 5～8mm之间。

作为优选，所述断裂微毛细玻璃管尖端的步骤，包括：

S1、手拿镊子通过水平显微镜将玻璃微量移液管的尖端断开，使空气排出，控制尖端直径在3～8μm之间。

作为优选，所述硅烷化微毛细玻璃管尖端的步骤，包括：

S1、将玻璃尖端直接浸入硅烷化剂(N-N二甲基三甲基甲硅烷基胺)中，保持15～30秒；

S2、浸过之后，将微毛细玻璃管放置在不锈钢架子上，尖端朝上；

S3、接着将整个架子放在密闭的玻璃容器中，将少量0.25mL干燥N-N二甲基三甲基甲硅烷基胺注入到容器内底部中；

S4、然后将玻璃容器放置在180℃的高温烤箱中烘烤24～48小时；

S5、烘烤完毕后，将玻璃容器从烤箱中取出，在干燥器中避光放置1.5～3小时。