[发明专利]乙二醇锑的制备方法及根据该制备方法制备的乙二醇锑有效
申请号: | 202010511423.5 | 申请日: | 2020-06-08 |
公开(公告)号: | CN111635294B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 璩洁荷;雍万雄;戴泽青;俞晓鲲;康国培;葛盛才 | 申请(专利权)人: | 金浦新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/70 | 分类号: | C07C29/70;C07C29/76;C07C31/28 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 贾曼曼 |
地址: | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙二醇 制备 方法 根据 | ||
1.乙二醇锑的制备方法,包括:步骤一、溶解,用质量分数为0.2%~15%的三乙醇胺和聚丙烯酰胺的混合水溶液调配成PH值为7~8的弱碱性溶液,其中三乙醇胺和聚丙烯酰胺的质量比为1:(1~1.5);将质量分数不高于99%的三氧化二锑用以上弱碱性溶液溶解,静置;
步骤二、吸附,将两种碱性金属氧化物和一种碱性金属氢氧化物制成丸粒,其中碱性金属氧化物为纳米氧化锌和纳米氧化铈,碱性金属氢氧化物为纳米氢氧化镁,纳米氧化锌、纳米氧化铈和纳米氢氧化镁的质量比为(1~1.5):(1~1.5):(1~2);将制备好的丸粒放入反应柱中,将步骤一中制得的三氧化二锑碱性溶液通过反应柱吸附,得到纯净的碱性三氧化二锑溶液;
步骤三、反应,将步骤二得到的碱性三氧化二锑溶液与过量乙二醇反应得到含乙二醇锑的混合物;
步骤四、提纯,将含乙二醇锑的混合物离心分离,然后把下层的乙二醇锑固体洗涤后真空干燥,得到乙二醇锑粉体。
2.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法,其特征在于,步骤一中三氧化二锑的质量分数为75%~98%。
3.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法,其特征在于,步骤二中用粉末造粒机将碱性金属氧化物和碱性金属氢氧化物压制成直径为0.5cm~1cm丸粒,放入反应柱中,三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱的吸附时间为40min~2h。
4.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法,其特征在于,步骤三中加入的乙二醇的质量是步骤一中三氧化二锑的(5~10)倍,步骤三加入乙二醇后,在170℃~190℃下,惰性气氛中反应3h~4h后即得到含乙二醇锑混合物。
5.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法,其特征在于,步骤四中乙二醇锑固体用含碳原子数为1~6个的一元醇洗涤三遍,前两次洗涤时用同一批一元醇。
6.根据权利要求5所述的乙二醇锑的制备方法,其特征在于,所述一元醇为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法,其特征在于,真空干燥时的真空度为0.095 MPa~0.1MPa,温度为55~60℃。
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