[发明专利]一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法

权利要求书

1.一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）酯化反应：将邻苯二甲酸酐和正己醇以质量比为1:1.0~1.4的比例加入反应器中，常温下搅拌溶解，20~50℃下保温酯化反应1~3小时，减压蒸馏回收过量正己醇，得中间体邻苯二甲酸单己酯，冷却至室温；

（2）酰化反应：将3-羟基-N,N-二乙基苯胺和邻苯二甲酸单己酯按质量比为1:2.0~4.0加入反应器中，再加入1.8~2.3倍3-羟基-N,N-二乙基苯胺质量的复合催化剂，加入6.0~9.0倍3-羟基-N,N-二乙基苯胺质量的溶剂二甲基甲酰胺或二甲基亚砜，常温下搅拌溶解，升温至50~80℃，保温反应3~5小时，反应过程中产生的氯化氢采用吸收塔吸收，反应完毕，减压回收溶剂，反应器内剩余物冷却至室温，再向反应器内缓慢加水并搅拌至剩余物溶解，加乙酸乙酯适量，萃取三次，合并有机相后向有机相中加入适量活性炭回流处理0.5~1小时，过滤，减压蒸馏回收乙酸乙酯，即得固体紫外线吸收剂UVA Plus；所述复合催化剂由A、B两种组分组成，A组分是选用无水氯化锌或无水氯化铝中的任意一种，B组分是选用三氯氧磷或三氯化磷中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，其特征在于：所述复合催化剂中A组分的加入量为3-羟基-N,N-二乙基苯胺质量的0.8~1.0倍，B组分的加入量为3-羟基-N,N-二乙基苯胺质量的1.0~1.3倍。

3.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，其特征在于：所述萃取过程中乙酸乙酯的加入量为3-羟基-N,N-二乙基苯胺质量的9.0~12.0倍。

4.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，其特征在于：所述活性炭的加入量为3-羟基-N,N-二乙基苯胺质量的0.1~0.2倍。

5.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，其特征在于：将步骤（2）制得的紫外线吸收剂UVA Plus进一步精制结晶：在制得的紫外线吸收剂UVA Plus中加入过量甲醇，加热至50~60℃，搅拌溶解至溶液澄清，然后缓慢降温冷却至0~5℃搅拌结晶3~5小时，期间逐渐有白色颗粒状粉末析出，抽滤，得紫外线吸收剂UVA Plus白色粉末晶体产品，产率90%以上，经液相色谱检测，产品纯度达99.0%以上。

6.根据权利要求5所述的一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，其特征在于：所述甲醇的加入量为紫外线吸收剂UVA Plus质量的3.0~5.0倍。