[发明专利]一种硫/碳复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010511982.6 | 申请日: | 2020-06-08 |
公开(公告)号: | CN111661835B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 任慢慢;钟文;刘震;杨飞;肖亭娇;刘伟良 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C01B17/00;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 李正 |
地址: | 250000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将正硅酸四丙酯和混合溶剂进行第一混合,得到第一混合液;
将间苯二酚、甲醛、聚吡咯管和所述第一混合液进行第二混合,发生水解缩合反应,得到聚吡咯/空心碳纳米球中间产物;所述聚吡咯/空心碳纳米球中间产物包括聚吡咯、二氧化硅和RF聚合层;所述RF聚合层为间苯二酚和甲醛的聚合层;所述二氧化硅和RF聚合层构成核壳结构,所述核壳结构的核为二氧化硅,所述核壳结构的壳为二氧化硅与RF聚合层形成的复合物;所述聚吡咯与所述核壳结构中的RF聚合层复合;
将所述聚吡咯/空心碳纳米球中间产物进行碳化后,去除SiO2,得到聚吡咯/空心碳纳米球;
将硫粉与所述聚吡咯/空心碳纳米球混合后,进行热处理,得到所述硫/碳复合材料;
所述混合溶剂包括乙醇、氨水和去离子水;
所述碳化在惰性保护气氛中进行;
所述碳化的温度为600~800℃,所述碳化的时间为5~9h。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨水的物质的量浓度为9.5~11.1mol/L;
所述乙醇、氨水和去离子水的体积比为(70~210):(3~9):(10~30);
所述正硅酸四丙酯与所述乙醇的体积比为(3~11):(70~210)。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述间苯二酚、甲醛和聚吡咯管的质量比为(0.4~1.2):(0.6~1.7):(0.1~0.3);
所述间苯二酚的质量与所述正硅酸四丙酯的体积比为(0.4~1.2)g:(3~11)mL。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水解缩合反应的时间为24~48h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述去除SiO2采用的处理剂为氢氧化钠溶液或氢氟酸溶液;
所述氢氧化钠溶液的浓度为2~4mol/L;
所述氢氟酸溶液的浓度为5~9mol/L;
所述去除SiO2的过程为:将碳化得到的产物置于所述处理剂中静置,所述静置的时间为24~48h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫粉与所述聚吡咯/空心碳纳米球的质量比为(7~9):(3~5);
所述热处理在惰性保护气氛中进行,所述热处理的温度为155~165℃,所述热处理的时间为12~16h。
7.权利要求1~6任一项所述的制备方法制备得到的硫/碳复合材料,包括载体碳和负载在所述载体碳上的硫;
所述载体碳包括空心碳纳米管和负载在所述空心碳纳米管外表面的空心碳纳米球。
8.如权利要求7所述的硫/碳复合材料,其特征在于,所述硫/碳复合材料中的硫与碳的质量比为(7~9):(3~5)。
9.权利要求7或8所述的硫/碳复合材料作为正极材料在锂硫电池中的应用。
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