[发明专利]一种不饱和有机硅氮烷的制备方法在审
申请号: | 202010512278.2 | 申请日: | 2020-06-08 |
公开(公告)号: | CN111620902A | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 李亮 | 申请(专利权)人: | 无锡晶睿光电新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 豆贝贝 |
地址: | 214142 江苏省无锡市新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不饱和 有机硅 制备 方法 | ||
1.一种不饱和有机硅氮烷的制备方法,包括以下步骤:
将有机硅化物、有机溶剂、金属卤化物混合,在50~100℃及搅拌条件下滴加酰化试剂,回流3~8h,得到R1R2R3SiX;所述X选自Cl、Br或I;
所述有机硅化物选自R1R2R3SiOR4或R1R2R3SiOSiR1R2R3;所述R1选自含双键官能团的烷基;所述R2和R3选自C1~C4的烃基、含双键官能团的烷基或苯基;所述R4选自C1~C4的烃基;
将所述R1R2R3SiX通入氨气进行反应,得到不饱和有机硅氮烷R1R2R3SiNHSiR1R2R3。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R1选自乙烯基或烯丙基;所述R2和R3选自乙烯基、甲基、乙基、烯丙基或苯基;所述R4选自甲基或乙基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属卤化物选自三氯化铝、氯化铁、氯化锌、氯化铜、溴化铁、溴化铝、溴化镁和碘化铝中的一种或多种;
所述酰化试剂选自乙酸酐、邻苯二甲酸酐、己酸酐、甲基琥珀酸酐、乙酰氯、己酰氯和丙酰氯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属卤化物的质量占有机硅化物的0.1~150%;
所述酰化试剂占有机硅化物质量的0.1~200%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R1R2R3SiX和氨气的质量比为1:1~5:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述通入氨气后进行反应的温度为20~115℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲苯、环己烷、二甲苯、正庚烷、醋酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通入氨气进行反应结束后,还包括:
将得到的产物离心除去反应产物中的卤铵盐,然后加入有机溶剂,再次离心,除去铵盐包裹的R1R2R3SiNHSiR1R2R3,精馏,得到不饱和有机硅氮烷R1R2R3SiNHSiR1R2R3。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,回流3~8h后精馏,得到R1R2R3SiX。
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