[发明专利]丙酸甲酯与甲醛羟醛缩合制备甲基丙烯酸甲酯的方法及多段式反应系统在审
申请号: | 202010512287.1 | 申请日: | 2020-06-08 |
公开(公告)号: | CN111574369A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 贾靖华;张战;党伟荣;陈西波;高桂余;王朋;李秀芝;董文威 | 申请(专利权)人: | 北京旭阳科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C69/54;B01J8/02 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 侯宪志;郭迎侠 |
地址: | 100070 北京市丰台区南*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙酸 甲醛 羟醛 缩合 制备 甲基丙烯酸 方法 段式 反应 系统 | ||
1.一种丙酸甲酯和甲醛羟醛缩合制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于,所述方法利用多段式反应系统,所述多段式反应系统至少包括三段并列的反应器;
原料气丙酸甲酯与甲醛源的混合物能够分别进入每段反应器,并在催化剂的作用下发生羟醛缩合反应生成甲基丙烯酸甲酯,每段所述反应器内反应生成的产物能够分别进入反应产物总管;再生气能够分别进入每段反应器,以对反应器内的催化剂进行原位再生;
其中,生产过程中,多段所述反应器中至少有两段所述反应器用于催化反应,至少有一段所述反应器用于原位再生;当处于催化反应的所述反应器内的催化剂的活性下降至预设百分比时,切断催化反应,进行原位再生,以使参与催化反应的多段所述反应器反应生成的产物进入所述反应产物总管路混合后其中的甲基丙烯酸甲酯的摩尔分数为5.0%至7.5%。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述预设百分比为10%-50%。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应器共包括n段,其中3≤n≤10,且n为正整数,n段所述反应器分别为第一段反应器、第二段反应器、第三段反应器…第n-1段反应器、第n段反应器;首先开启所述第一段反应器,使其进行催化反应,当第一段反应器的催化剂的活性下降至1/(n-1)时,开启第二段反应器进行催化反应,当第二段反应器的催化剂的活性下降至1/(n-1)时,开启第三段反应器进行催化反应…依此类推,当开启第n段反应器进行催化反应时,至少所述第一段反应器处于原位再生过程。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应器共包括n段,其中3≤n≤10,且n为正整数,n段所述反应器分别为第一段反应器、第二段反应器、第三段反应器…第n-1段反应器、第n段反应器;
当3≤n≤5时,首先开启所述第一段反应器,使其进行催化反应,当第一段反应器的催化剂的活性下降至1/2时,开启第二段反应器进行催化反应,当第二段反应器的催化剂的活性下降至1/2时,开启第三段反应器进行催化反应,当开启所述第三段反应器进行催化反应时,所述第一段反应器处于原位再生过程,依此循环;
当6≤n≤10时,首先开启所述第一段反应器和第二段反应器,使其进行催化反应,当所述第一段反应器和第二段反应器的催化剂的活性下降至1/2时,开启所述第三段反应器和第四段反应器进行催化反应,当所述第三段反应器和第四段反应器的催化剂的活性下降至1/2时,开启第五段反应器和第六段反应器进行催化反应,当开启第五段反应器和第六段反应器进行催化反应时,至少第一段反应器和第二段反应器处于原位再生过程,依此循环。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,各段所述反应器进行催化反应的工艺条件均为:反应温度为300~380℃,反应压力为50KPa~600KPa,重时空速为0.5~10/h。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,各段所述反应器进行原位再生的再生气为氮气和空气;工艺条件为:再生温度为340~450℃,再生压力为100KPa~800KPa,体积空速为300~3000/h。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述甲醛源为三聚甲醛、多聚甲醛、甲缩醛、甲醛中的一种或几种;
所述原料气还包括作为溶剂的甲醇;丙酸甲酯与甲醛源的摩尔比为1:5~10:1,甲醛源与甲醇的摩尔比为1:10~2:1。
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