[发明专利]扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法在审

专利信息
申请号: 202010512951.2 申请日: 2020-06-08
公开(公告)号: CN111812138A 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 罗庚;马君;刘苏柳;梁科;张明浩;周敬;闰卫卫;宋绍开;刘娣 申请(专利权)人: 河北省产品质量监督检验研究院
主分类号: G01N23/2251 分类号: G01N23/2251;G01N23/20;G01N23/20091;G01N23/203
代理公司: 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人: 张栋然
地址: 050227 河北省石家*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 扫描电镜 能谱仪 测定 刹车 片中 石棉 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其特征在于其包括:

定性检测:利用扫描电镜识别出刹车片样品中的纤维颗粒,根据纤维颗粒在电镜下的外观形态和能谱成分判断其是否属于石棉纤维并鉴别石棉的种类;

定量检测:制作已知石棉含量的刹车片标准样品,将标准样品磨抛好后通过背散射探测器灰度值提取标准样品中的无机物颗粒、利用能谱测试分析标定无机颗粒中的石棉颗粒,借助图像分析软件计算图片中的石棉颗粒的面积百分比,确定标准样品中石棉的质量百分比与面积百分比之间的线性关系,绘制标准曲线;

利用电镜、能谱仪和图像分析软件计算刹车片样品中石棉面积百分含量,将该面积百分含量代入到上述标准曲线中,计算刹车片样品的石棉质量百分比。

2.根据权利要求1所述的扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其特征在于在定量检测过程中制作的刹车片标准样品与定性检测中的刹车片石棉种类相同。

3.根据权利要求1所述的扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其特征在于在判断刹车片样品是否属于石棉纤维时,首先将刹车片样品制备成粉末状,利用扫描电镜进行形貌观测识别出纤维颗粒,根据粉末中颗粒的外观形态和能谱成分做出判断。

4.根据权利要求3所述的扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其特征在于利用扫描电镜配置的能谱系统对纤维颗粒进行元素分析,得到纤维颗粒的元素组成,与石棉标样的能谱数据进行对比,识别出纤维颗粒是否属于石棉纤维,并对石棉的种类做出判断。

5.根据权利要求1所述的扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其特征在于在绘制标准曲线时,制备若干个已知石棉含量的刹车片标准样品,利用SEM-EDS观测刹车片标准样品固体表面并拍摄图片;

选取标准样品中灰度值低于石棉颗粒的元素作为参照物,定义灰度值高于此参照物的颗粒为无机颗粒,通过背散射探测器灰度值提取图片中的无机物颗粒;

用能谱仪的数据分析模块,根据石棉标准样品的能谱数据,通过EDS测试将无机颗粒中的石棉颗粒筛选出来并对其染色标记,再将带有染色标记的图片载入到Pro-imaging软件内计算样品中石棉的面积百分比;

以石棉实际百分含量为x轴,实际测得面积百分比为y轴,将测定的若干个样表样品数据进行线性拟合,绘制定量标准曲线。

6.根据权利要求1或5所述的扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其特征在于根据绘制的定量标准曲线计算曲线方程。

7.根据权利要求5所述的扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其特征在于制备若干个已知石棉含量的刹车片标准样品后,将标准样品进行抛光处理,再利用SEM-EDS观测。

8.根据权利要求5所述的扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其特征在于提取无机物颗粒时,若样品为树脂基温石棉刹车片样品,则选取Si或Al元素作为石棉颗粒的参照物。

9.根据权利要求1所述的扫描电镜-能谱仪测定刹车片中石棉含量的方法,其特征在于计算刹车片样品中面积百分含量所采用的方法与计算标准样品中的石棉颗粒的面积百分比方法相同。

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