[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法和纯化工艺有效
申请号: | 202010512965.4 | 申请日: | 2020-06-08 |
公开(公告)号: | CN111646453B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 蒋玉贵 | 申请(专利权)人: | 苏州固锂新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455;H01M10/0525;H01M10/0567 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 尉月丽 |
地址: | 215123 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 制备 方法 纯化 工艺 | ||
1.一种二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备工序一:
通式为的化合物IV,与含氧试剂发生反应,得到通式为的化合物III;
制备工序一的反应路线如下:
其中,X1、X2、X3分别为卤素,R1为饱和或不饱和、含卤原子或不含卤原子、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基、C6-C30芳基、C3-C30脂肪环基或杂环结构中的一种;
(2)制备工序二:
通式为的化合物III,与含氟试剂发生反应,得到通式为的化合物II;
制备工序二的反应路线如下:
(3)制备工序三:
通式为的化合物II,与含锂试剂、氧化试剂发生反应,得到分子式为的化合物I;
此反应为分步进行或者一锅法进行;如果分步进行的话,氧化试剂、含锂试剂的反应顺序包括随意排序或组合;
制备工序三的反应路线如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中制备工序三还包括以下方式进行:
通式为的化合物II,与含M试剂、氧化试剂发生反应,得到通式为的化合物I';化合物I'再与含锂试剂制备得到分子式为的化合物I;
工序三的反应路线如下:
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的含氧试剂为醇R-OH或醇盐、酚R-OH或酚盐、羧酸R-COOH或羧酸盐、磺酸R-SO2-OH或磺酸盐、亚磺酸R-SO-OH或亚磺酸盐、醚R-O-R中的至少一种,所述的盐包括金属盐、无机铵盐、有机胺盐、无机鏻盐、有机膦盐中的一种;R为饱和或不饱和、含卤原子或不含卤原子、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基、C6-C30芳基、C3-C30脂肪环基或杂环结构中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的含氟试剂为金属的氟化物或氢氟化物、无水氟化氢、氢氟酸、NH4F、NH4HF2、无水氟化氢或氢氟酸的有机胺盐、三氟化硼、硫酰氟、氟气、含氟气的混合气、四氟化硫、氟化磷、五氟化磷、三氟化锑、五氟化锑、三乙胺-HF络合物、三丙胺-HF络合物、四丁基氟化铵、吡啶-HF络合物、咪唑-HF络合物或者等效物中的至少一种,其中等效物包括前驱体、复盐、水合物、溶剂络合物、卤化氢络合物中的至少一种。
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