[发明专利]一种催化合成四氮唑乙酸的方法

权利要求书

1.一种催化合成四氮唑乙酸的方法，其特征在于：所述方法包括以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，60-100℃和常压下，在溶剂中，叠氮乙酸乙酯与氰基甲酸乙酯或氰基甲酸甲酯通过Click反应，反应8-14小时，然后水解脱羧得到相应的四氮唑乙酸；其中，所述催化剂为：

超顺磁纳米颗粒负载离子液体催化剂的制备：3-氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑、干燥甲苯在N₂保护下回流反应，通过柱层析法分离得到中间体化合物3；中间体化合物3与Fe₃O₄/SiO₂固体颗粒在无水甲苯搅拌反应，反应结束后用磁铁收集的固体颗粒化合物4与溴丙胺在无水甲苯中回流反应，反应结束后用磁铁收集得到负载咪唑胺型功能离子液体PA-IL@MNP，再与乙酰基吡啶在无水甲苯中回流反应；反应液冷却至室温，用磁体收集，得到化合物6，最后，取化合物6和醋酸铜在丙酮中搅拌回流，反应液冷却后用磁体收集，洗涤干燥，得到催化剂7；反应公式为：

2.根据权利要求1所述催化合成四氮唑乙酸的方法，其特征在于：叠氮乙酸乙酯与氰基甲酸乙酯或氰基甲酸甲酯的摩尔比为1：1或2：1。

3.根据权利要求1所述催化合成四氮唑乙酸的方法，其特征在于：所述催化剂的摩尔比为叠氮乙酸乙酯的0.001-0.02倍。

4.根据权利要求1所述催化合成四氮唑乙酸的方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、叔丁基甲醚、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜。

5.根据权利要求1所述催化合成四氮唑乙酸的方法，其特征在于：所述溶剂的质量比为叠氮乙酸乙酯的1-10倍。

6.根据权利要求1所述催化合成四氮唑乙酸的方法，其特征在于：反应结束后，催化剂经外加磁场回收，乙醇洗涤后，经过60℃真空干燥5小时，可多次重复使用，活性未见明显下降。