[发明专利]一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法

说明书

本发明涉及一种EDTA滴定法测定残靶中铟的含量方法，在大量锡及铋、铁、铜、锌、铅等干扰元素的存在下，以酒石酸和冰乙酸为掩蔽剂，用氨水溶液控制pH至3，控制温度在50‑80℃，消除干扰元素对终点的影响，以EDTA滴定法测定残靶中铟的含量方法。本发明简单易操作，而且检测方法的精密度和结果准确度良好，很适用于残靶中铟含量的检测，且成本较低，无需昂贵设备，不用去额外采购大量的检测设备，且无论试样含铟高低，均经过一次分析就能获得准确结果。

技术领域

本发明涉及一种残靶等含铟料中铟含量的分析方法，特别涉及一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法。

背景技术

ITO (Tin-doped Indium Oxide) 靶材是一种铟锡复合氧化物陶瓷材料，也是一种重要的光电功能材料。工业应用中，ITO靶材的利用率一般仅为30%－40%，剩余的部分成为残靶，再加上靶材成型过程中产生的边角料、切削、废品，利用残靶材回收金属In成为再生In的主要来源，占再生In总量的50%－60%。铟是贵金属，产生的残靶及其他废料均要回收其中的铟。目前铟的测定方法有原子吸收光谱 (AAS) 法，吸光光度法和电感耦合等离子体-原子发射光谱 (ICP–AES) 法，虽然这些方法准确度较高，但却只能用于微量铟的测定，不能适应工业化生产的需要。另外，还有采用ICP和XPS等大型检测设备配合使用检测铟含量的方法，该方法中大型检测设备的价格昂贵，造成检测成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对现有铟含量检测方法的不足和劣势，以及不适应工业化生产的现状，提出了一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法，该方法简单易操作，而且检测方法的精密度和结果准确度良好，成本较低，无需昂贵设备。

解决上述技术问题的技术方案是：一种EDTA滴定法测定残靶等含铟料中铟含量的方法，包括以下步骤：

⑴将ITO残靶用超纯水洗净并用压缩空气吹干；

⑵将步骤⑴残靶放置于试样粉碎机中粉碎，至残靶变成粒径在1-3um的粉末；

⑶取步骤⑵样品0.2g放置于坩埚中，并混入盐酸5-15mL和硝酸0.5-3mL，搅拌加热至微沸，当溶液无明显水分时，停止加热冷却至室温；

⑷然后向步骤⑶溶液中加入抗坏血酸0.25g、酒石酸3g和冰乙酸1-5 mL，并加入超纯水，摇匀并冲洗器壁，定容至100mL；

⑸将步骤⑷溶液用氨水调节pH至2.4-3.2，加入饱和硫脲溶液4mL，加热至30-90℃，加入2滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴定，容器内溶液由紫红色变为亮黄色为终点；

⑹记录EDTA标准溶液的消耗体积，计算样品中铟含量。

本发明的进一步技术方案是：步骤（2）中混入盐酸10mL和硝酸2mL，步骤（4）中冰乙酸的加入量为2mL，步骤（5）中调节pH至3.0，加热至50-80℃。

盐酸的密度ρ=1.19g/mL，硝酸的密度ρ=1.37g/mL，二甲酚橙溶液质量分数为0.5%，EDTA标准溶液浓度为0.015mol/L。

本发明在大量锡及铋、铁、铜、锌、铅等干扰元素的存在下，以酒石酸和冰乙酸为掩蔽剂，用氨水溶液控制pH至3左右，控制温度在30-90℃，消除干扰元素对终点的影响，以EDTA滴定法测定残靶中铟的含量方法。本发明简单易操作，而且检测方法的精密度和结果准确度良好，很适用于残靶中铟含量的检测，且成本较低，无需昂贵设备，不用去额外采购大量的检测设备，且无论试样含铟高低，均经过一次分析就能获得准确结果。

具体实施方式

下面的实例可以对本发明的技术特征做进一步的说明。