[发明专利]一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法

权利要求书

1.一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，其特征在于，包括：

以摩尔比份数计，将1.5份的硫酸肼加入第一部分的聚合度为4的多聚磷酸中，并加入0.92份的对苯二甲酸和0.08份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为90ºC~100ºC，反应时间为3h；

经过3h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为120ºC~140ºC，反应3h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至180ºC~200ºC，反应时间为3h，得芳香族聚噁二唑；其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为8份；

取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为100的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为25ºC，磺化时间设置为20h~24h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70ºC、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液；

将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入35ºC的3mol/L氯化铁溶液中凝固成型，得到初生丝条；再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维；

对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.8dtex，断裂强度为2.1cN·dtex^-1，断裂伸长率为31%，初始模量为38cN·dtex^-1，极限氧指数为41.5%。

2.一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，其特征在于，包括：

以摩尔比份数计，将1.5份的硫酸肼加入第一部分的聚合度为4的多聚磷酸中，并加入0.80份的对苯二甲酸和0.20份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为80ºC~90ºC，反应时间为4h；

经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为110ºC~120ºC，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至150ºC~160ºC，反应时间为5h，得芳香族聚噁二唑；其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为7:3，总的多聚磷酸的摩尔份数为6份；

取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为200的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为30ºC，磺化时间设置为14h~15h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70ºC、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液；

将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入30ºC的2.5mol/L氯化铁溶液中凝固成型，得到初生丝条；再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维；

对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.6dtex，断裂强度为1.9cN·dtex^-1，断裂伸长率为30%，初始模量为36cN·dtex^-1，极限氧指数为43%。