[发明专利]一种玻璃SERS平台基底及其制备方法在审
申请号: | 202010514965.8 | 申请日: | 2020-06-08 |
公开(公告)号: | CN111675495A | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 蔡荣源;卢玉栋;黄倩;吴阳;游瑞云 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C03C17/36 | 分类号: | C03C17/36;G01N21/65 |
代理公司: | 福州科扬专利事务所 35001 | 代理人: | 李晓芬 |
地址: | 350300 福建省福州市福清*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 玻璃 sers 平台 基底 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种玻璃SERS平台基底及其制备方法,特点是该材料由玻璃片、二氧化硅微球和银纳米粒子三部分组成,相对较小的SiO2组装在玻璃片上,数个SiO2托举着一个相对较大的纳米银粒子,使纳米银粒子之间以及纳米银粒子与SiO2之间产生大量热点。所制备的SERS基底具有预处理简单、测试分析时间短、灵敏度高、检测限低等优点,以R6G作为拉曼探针分子时,检测限为10‑8 mol/L,以1505 cm‑1的峰值检测该玻璃SERS基底的SERS强度均匀性,得RSD值为4.1%。
技术领域
本发明属于物质检测的技术领域,具体涉及一种玻璃SERS平台基底及其制备方法。
背景技术
1977年,Van Duyne等仔细比较了实验和计算发现有效拉曼散射截面的增强(104-106倍)远远大于因吸附分子增加而引起的增强,他们指出这种增强是来自一种与粗糙的电极表面相关的表面增强效应。后来这种现象被命名为表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering),简称SERS。
为解释SERS效应,人们提出了多种的理论模型,目前科学界一般认为,SERS来源于增强基底表面局域光电场的增强引起的电磁增强效应和吸附分子与基底相互作用引起的化学增强效应的共同作用。电磁场增强机理是目前公认的SERS效应的主要原理。它是由表面等离子体共振引起的局部电磁场的增强,即“热点”的产生。
中国专利CN 106353296 A公开了一种制备高均匀性表面增强拉曼活性基底的方法,利用原子沉积等方法实现大面积制备有序超高密度的贵金属纳米结构阵列,但其制备过程复杂,操作难度大,重复性不高。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种玻璃SERS平台基底及其制备方法,通过化学沉积法,使相对较小的SiO2组装在玻璃片上,数个SiO2托举着一个相对较大的纳米银粒子,使纳米银粒子之间以及纳米银粒子与SiO2之间产生大量热点,制备过程简单,可重复性大,且灵敏度高。
本发明的技术方案如下:
本发明包括一种玻璃SERS平台基底,包括玻璃片以及负载在玻璃片上的二氧化硅微球和银纳米球;所述SiO2的直径为25-35nm,所述银纳米粒子为直径为95-105nm的纳米球。本发明还涉及一种玻璃SERS平台基底的制备方法,包括以下步骤:
(1)玻璃片改性:将玻璃片洗净烘干后,在80~100℃下,用食人鱼溶液清洗30~120min,修饰上羟基,再用乙醇、水分别清洗3次,烘干储存于水中备用;
(2)玻璃片环氧基修饰:配置γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液,将玻璃片浸泡在溶液中y一段时间,使玻璃片表面环氧基功能化,取出玻璃片,进行后处理后备用;
(3)SiO2改性:配置10mLSiO2乙醇水溶液,然后加入1mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌20~28h使SiO2氨基功能化后,用乙醇离心清洗3次,并重新分散在乙醇水溶液中;
(4)将步骤(2)中的玻璃片浸泡在改性后的SiO2乙醇水溶液中2~24h,使SiO2自组装于玻璃片上,形成单分子层,取出玻璃片用乙醇、水各清洗3次,进行后处理后备用;
(5)将上述玻璃片浸泡在银胶中10~24h后取出,使银纳米粒子通过静电吸附与SiO2上用乙醇离心清洗3次后,储存在水中。
进一步的,所述的步骤(1)中食人鱼溶液的浸泡时间及温度分别为120min和90℃。
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