[发明专利]一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法在审
申请号: | 202010515461.8 | 申请日: | 2020-06-09 |
公开(公告)号: | CN111635299A | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 孟庆伟;恽磊;李文欣 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C45/36 | 分类号: | C07C45/36;C07C49/76;B01J19/00 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉;刘秋彤 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 连续 可见光 催化 分子 氧化 制备 芳烃 羰基 化合物 方法 | ||
1.一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1:反应液为1-8碳链烷基苯或杂环芳烃、氮氧类自由基引发剂、活化剂、烷基腈溶剂按比例混合均匀;其中,氮氧类自由基引发剂与1-8碳链烷基苯或杂环芳烃摩尔投料比为1:2-1:100,氮氧类自由基引发剂与活化剂的摩尔投料比为10:1-1:20,1-8碳链烷基苯或杂环芳烃在烷基腈溶剂中的摩尔浓度为5mmol/L-2mol/L;
步骤2:将反应溶液通入微通道反应器的预热模块进行预热,然后进入反应模块,同时将纯氧气通入微通道反应器的反应模块中,在一定的光照、温度和压力下,在微通道反应器中连续进行氧化反应;所述的光照采用波长360nm~480nm的可见光;
步骤3:控制反应中气体流速、液体流速、反应停留时间,反应产物在出料口进行收集;
步骤4:烷基腈溶剂通过回收循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法,其特征在于,所述的烷基腈为乙腈、丙腈或丁腈;所述的1-8碳链烷基苯或杂环芳烃为乙苯、丙基苯或乙基哌啶。
3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法,其特征在于,所述的氮氧类自由基引发剂为N-羟基邻苯二甲酰亚胺、N-羟基马来酰亚胺、N-羟基丁二酰亚胺、4-硝基邻苯二甲酰亚胺、4,5,6,7-四氯-2-羟基-异吲哚-1,3-二酮、N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺或2,7-二羟基异吲哚并[5,6-f]异吲哚-1,3,6,8(2H,7H)-四酮;所述的活化剂为1-8碳链长度的亚硝酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法,其特征在于,所述的活化剂为亚硝基甲酯、亚硝基乙酯、亚硝基丙酯或亚硝基丁酯。
5.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法,其特征在于,步骤2中预热温度为40-70℃;反应温度为40-150℃;通入氧气压力为4-40bar。
6.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法,其特征在于,步骤3中微通道反应器中气液流速比为20:1-1:1;停留时间为1-60min。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法,其特征在于,1-8碳链烷基苯或杂环芳烃、氮氧类自由基引发剂、活化剂的摩尔投料比为2:1:2。
8.根据权利要求1-6任一所述的一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法,其特征在于,步骤2中预热温度为50-60℃;反应温度为40-150℃;通入氧气压力为5bar,光照采用波长475nm的蓝光。
9.根据权利要求1-6任一所述的一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法,其特征在于,步骤3中微通道反应器中气液流速比为20:3-1:1;停留时间为2-60min。
10.根据权利要求1-6任一所述的一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法,其特征在于,微通道反应器采用用Corning AFR G1心形微通道反应器。
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