[发明专利]SiC晶须增强AlN陶瓷结合C复合耐火材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种SiC晶须增强AlN陶瓷结合C复合耐火材料及其制备方法。其技术方案是：将装有Al₄SiC₄坯体的坩埚置于高温气压炉内，真空条件下加热至1150～1250℃，充氮气至0.1～5MPa，保压条件下升温至1600～1800℃，保温保压10～300min，制得制品。或将装有Al₄SiC₄坯体的坩埚置于高温气压炉内，在真空条件下加热至1150～1250℃，用5～10min充氮气至0.1～1MPa，保压条件下加热至1500～1600℃，保温保压10～300min；再用5～10min充氮气至1.2～7MPa，保压条件下继续加热至1600～1800℃，保温保压10～60min，制得制品。所述坯体是将Al₄SiC₄粉体模压成型或将Al₄SiC₄粉体模压成型后再等静压成型。本发明所制制品抗氧化性能优异、致密度高且力学性能好。

技术领域

本发明属于非氧化物陶瓷结合碳复合耐火材料技术领域。具体涉及一种SiC晶须增强AlN陶瓷结合C复合耐火材料及其制备方法。

背景技术

碳材料具有质量轻、热膨胀系数低、高温力学性能优异、导电及导热性能好、耐腐蚀和抗渣性能强的特点，广泛应用于航空航天、国防、体育和医学等领域。但由于碳材料在400℃时就发生氧化且强度低，难以与其他物质形成化学结合，限制其在高温行业中的应用。为使碳材料能应用于高温结构部件，目前最有效的方法是将陶瓷材料引入碳材料中，制备陶瓷-碳复合材料，结果表明该种方式可以有效提高单相碳材料的强度和抗氧化等性能。

氧化物陶瓷-碳复合材料在现有耐火材料的广泛应用已经相对成熟，例如铝碳(Al₂O₃-C)耐火材料(J.Ding,C.Yu,J.P.Liu,et al.Effects of silicon powder contenton the properties and interfacebonding of nitrided Al₂O₃-C refractories[J].Materials Chemistry and Physics,206,2018,193-203)应用于钢铁行业中的堵头、包盖或浸入式喷嘴器件，这种材料虽对液体炉渣的润湿性差和耐腐蚀性好，但在高温下易被氧化，使用寿命低。非氧化物陶瓷-碳复合材料作为一种新型耐火材料具有轻质、高强的特点，且能够应用于超高温极端环境中，近年来受到越来越多学者关注，如S.B.Zhou等人(S.B.Zhou,Z.Wang,W.Zhang,Effect of graphite flake orientation onmicrostructure and mechanical properties of ZrB₂-SiC-graphite composite,Journal of Alloys and Compounds,485,2009,181-185.)采用粒径为2μm的ZrB₂细粉、粒径为2μm的SiC细粉与粒径为15μm且厚度为2μm的鳞片石墨为原料，通过球磨湿混干燥等步骤，采用热压烧结的方法，在30MPa单向压力下，1900℃保温1h氩气气氛下烧结制得ZrB₂-SiC-graphite复合材料。采用此种制备方法的材料容易存在原料混合不充分、产物化学成分分布不均匀、制备过程需要高温高压的环境、条件苛刻和成本高等缺陷，且该类材料通常采用细粉为原料，没有现有耐火材料粗颗粒骨料构筑的骨架结构，其中的陶瓷和碳颗粒之间通过简单的物理堆积的方式结合，亦无法形成强化学键结合，因此材料的力学性能差。Chen等人(W.W.Chen,Y.Miyamoto,T.Tojo,M.Naito,Densification and properties ofAlN ceramic bonded carbon,Journal of the European Ceramic Society,32,2012,245-250.)通过结合凝胶注模和放电等离子烧结技术制备出AlN陶瓷结合C材料，虽然该材料中AlN陶瓷相形成了连续的网络状骨架结构，碳聚集体被包覆在连续的陶瓷骨架中，但该法制备工艺复杂，陶瓷相与碳聚集体之间的结合弱，断裂极易发生在陶瓷-碳界面结合处和碳聚集体中，影响材料的致密性和机械性能。