[发明专利]一种由碳化稻壳制备优质二氧化硅的方法

说明书

本发明涉及生物质基纳米材料制备技术领域，具体的说是一种由碳化稻壳制备高品质生物质基二氧化硅的方法。将碳化稻壳与碳酸钠水溶液在分散剂和超声辅助条件下反应，反应后收集滤液，室温、超声辅助下通入二氧化碳至体系pH值为6.8‑7.4，析出的沉淀经过滤、微波干燥和250‑400℃下焙烧得高品质二氧化硅。本发明所得二氧化硅的产率最高达99.9％，纯度高于99.99％，比表面积高于1000M²/g,球磨后平均粒径600‑1000目，平均孔径60‑100nm，球形率超过98.5％的高端产品；可满足微电路封装、医用材料、化妆品等高端产品制备过程使用。

技术领域

本发明涉及生物质基纳米材料制备技术领域，具体的说是一种由碳化稻壳制备高品质生物质基二氧化硅的方法。

背景技术

中国是世界上最大的稻谷生产国，每年稻谷的产量约占全球的三分之一，而稻壳作为稻谷加工的主要副产物，约占稻谷重量的 20％-30％，目前每年产量超过400万吨，是廉价易得的可再生资源。目前稻壳主要用于燃烧产热或气化发电；少量用作建筑材料的填料、吸附剂等。稻壳经无氧燃烧产生大量的稻壳灰，目前主要用于钢水保温，附加值较低。由于稻壳灰中主要成分是碳和二氧化硅，因此人们对稻壳灰的深加工主要集中在提取制备硅酸钠、二氧化硅、活性炭方面。基本原理是稻壳灰经碱液浸出，得到水玻璃和碳，碳经水洗和活化得到活性炭粉，水玻璃与硫酸反应沉淀物经过滤、干燥得到白炭黑 (CN1113216、CN1319033、CN1229057、CN1039000、CN1792789), 这类技术的共性问题是过程中盐类副产物(氯化物或硫酸盐)的后处理所带来的环境问题，另外工艺制备出的二氧化硅的品质不高。中国专利(201610787350.6)记载用AMPS溶液为沉淀剂与硅酸钠溶液反应制备纳米类球形二氧化硅的方法，AMPS即作为沉淀剂，又起到分散剂的作用，反应后沉淀剂转化为钠盐，需经酸化后才可重复使用。虽然然所得的纳米二氧化硅的产品质量好，产品的收率高。但工艺中仍存在酸化产生的含盐废水的后处理问题。CN1756719公开了将稻壳灰(稻壳有氧燃烧的产物)与氢氧化钠溶液反应，然后通入二氧化碳沉淀制备二氧化硅的技术，所得的副产物碳酸钠经和氧化钙反应生成氢氧化钠和碳酸钙，氢氧化钠再用作稻壳灰溶解的原料；氢氧化钠与稻壳灰的质量比为1:1–1:4，所得的产物比表面积在 170—350M²/g，所得产品的指标不能满足高端场合使用对产品的要求。另外虽然使副产物碳酸钠得到了回收利用，但使用强碱为溶解剂，过程需要耐强碱专门设备，回收碳酸钠使工艺过程复杂化。

CN101417798A发明了一种稻壳燃烧过程中废气和废渣的综合利用技术，将燃烧过程产生的废气经热量回收和净化得到的二氧化碳气体用作制备二氧化硅的沉淀剂，燃烧产生的废渣在100-150℃下与质量比(1:5-10)碳酸钠溶液反应，所得的硅酸钠溶液在50-75℃下通入二氧化碳进行沉淀，沉淀经干燥得到粒径超过300nm的二氧化硅，产品纯度99.0％以上。根据已有实际经验，燃烧废气的纯化处理过程复杂，因此会导致此发明的生产成本及设备投资的明显增加。

发明内容

针对目前本领域技术存在的问题，本发明提供了一种由碳化稻壳制备优质二氧化硅的方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种由碳化稻壳制备优质二氧化硅的方法，将碳化稻壳 (0.2-0.42mm)与碳酸钠水溶液在分散剂和超声辅助条件下反应，反应后收集滤液，室温、超声辅助下通入二氧化碳至体系pH值为6.8-7.4，析出的沉淀经过滤、微波干燥和250-400℃下焙烧得高品质二氧化硅。

同时，副产的碳粉经适当活化处理得到活性炭产品。

所述碳化稻壳与含分散剂的碳酸钠水溶液的固液质量比 1:2.5-4.5，优选1:3-4；其中，分散剂的用量占碳酸钠溶液总质量的0.5-1.5％,优选0.7-1.2％。

所述分散剂为2-丙酰胺基-2-丙磺酸钠、聚天冬氨酸钠、羧甲基纤维素钠、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种的混合。